GBT163451996饮料中乙酰磺酸钾(安赛蜜)的测定.pdfVIP

Gs/T16345-1996 台 前 A 本标准非等效采用国外标准。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准负责起草单位：卫生部食品卫生监督检验所；参加起草单位：北京市卫生防疫站、中国预防医 学科学院环境卫生监测所。 本标准主要起草人：杨祖英、张平伟、孙淳、姚孝元、郑兰波。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 中华人 民共和国国家标准 GB/T 16345一1996 饮料中乙酸磺胺酸钾 安（赛蜜）的测定 DeterminationofacesulfameKinbererage 1 范围 本标准规定了饮料中乙酞磺胺酸钾的测定方法。 本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酞磺胺酸钾的测定。也适用于糖精钠的测 定。本法取样量为2.5g时，最低检出限为乙酞磺胺酸钾、糖精钠各50mg/kg(L), 2 原理 样品中乙酞磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相柱c,，分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3 试剂 有机溶剂需重蒸。 3.1 甲醇：分析纯。 3.2 乙睛：分析纯。 3.3 0.02mol/L硫酸钱溶液：称取硫酸按2.642g，加水溶解至1000mLo 3.4 硫酸溶液：10%。 3.5 中性氧化铝：层析用，100-200目。 3.6 乙酞磺胺酸钾、糖精钠标准储备液：精密称取乙酞磺胺酸钾、糖精钠各0.1000g，用移动相溶解后 移入100mL容量瓶中，并用移动相稀释至刻度，即含乙酞磺胺酸钾、糖精钠各1mg/mL的溶液。 3.7 乙酞磺胺酸钾、糖精钠标准使用液：吸取乙酞磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量瓶， 加移动相至刻度，然后分别吸取此液1mL,2mL,3mL,4mL,5mL于10rnL容量瓶中，各加移动相至 刻度，即得各含乙酞磺胺酸钾、糖精钠0.004mg/mL,0.008mg/rnL,0.012mg/mL,0.016mg/mL, 0.020mg/mL的混合标准液系列。 3.8 移动相：0.02mol/L硫酸铁(740^-800mL)＋甲醇(170-150mL)＋乙睛(90^50mL)+100o H,SO,(1mL)。 4 仪器 4. 高效液相色谱仪。1 曰 0 4.‘ 超声清洗仪 溶（剂脱气用）。 月 几 ﹃ 」 离心机。 月 月 ﹃ ﹃ 抽滤瓶。 月 － ﹄ ﹃ ︺ G3耐酸漏斗。 月 C ﹃ U 微孔滤膜：0.45rm, ， 1 层析柱，用10mL注射器筒代替较好，内装3cm高的中性氧化铝。 中华人民共和国卫生部1996一06一19批准 1996一09一01实施 Gs/T 16345一 1996 5 分析步骤 5.， 样品处理 5.1.1汽水：将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。吸取样品2.5mL于25mL容量瓶中。加移 动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液备作HPLC分析用。 5.1.2 可乐型饮料：将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的样品2.5mL, 通过中性氧化铝柱，待样品液流至柱表面时，用移动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液 备作HPLC分析用。 5.1.3 果茶、果汁类食品：吸取2.5mL样品，加水约20mL混匀后，离心15min(4000r/min)，上清液 全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用移动相洗脱，收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气， 此液作HPLC分析用。 5.2 测定 5.2.1 HPLC参考条件 分析柱：SpherisorbC,8,4.6mmX150mm，粒度5pm, 移动相：0.02mol/L硫酸铁 (740^800mL)＋甲醇 (170.150mL)＋乙睛 (90^-50mL)+100o H2S04(1mL)。 波长：214nm, 流速：0.7mL/mino 5.2.2 标淮曲线：分别进含乙酸磺胺酸钾、糖精