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中国最大的未知成分分析机构 助焊剂成分分析 一、介绍 助焊剂成分分析主要采用“微谱分析技术”（即通过微观谱图对未知成分进行分析的技术方法）。 即通常所说的成分分析，成分分析等。 详情可查询： 二、 作用 助焊剂成分分析的作用非常广泛，在质量控制，产品失效分析，成分分析，产品改进等方面都可以 用得到。今年来，因为“微谱分析”技术的引入，助焊剂成分分析的作用被发掘的更为深入，最早的检 测主要以验证为目的，现今以了解成分，优化改进产品为主流方向。 作用大致可以分为以下几类： 1、产品出问题，分析成分，了解问题根源，便于改进 2、分析新产品成分，还原配方，便于模仿生产 3、对比先进产品和自身产品成分，寻求改进 4、验证产品中是否含有某种物质 三、助焊剂成分分析案例 部分摘自：卤素焊膏中助焊剂的成分分析与研制 随着科学技术的迅猛发展，现代信息、航天、航海及电子工业对助焊剂的需求迅速增加，同时对助 焊剂性能的要求也越越高。目前国外的一些公司已经开发了效果良好的焊锡膏用助焊剂产品，而国内对 助焊剂产品和国外的产品有一些差距。因此，为了缩小国内厂家与国外同行在这一领域的差距，剖析性 能优良的进口助焊剂，从中获得一些有用的信息，对我国助焊剂产品的研制与开发有重要的指导作用。 是发展我国新品种助焊剂的一条捷径，同时还有助于了解国外行业的发展状况。 北京化工大学的董慧茹教授等人也曾经对进口焊膏中的助焊剂进行分析，他们采用薄层色谱和柱色 谱等方法对进口焊膏中的助焊剂进行分离分析，利用红外光谱和质谱法对分开的各组分进行定性及结构 鉴定，最后经IR和MS鉴定，最后确定分析分离出的四种组分分别为均质高油松香、聚乙二醇独丁醚、 聚乙二醇二丁醚和硬脂酸酰胺。本研究首先尝试选用薄层色谱法对进口焊膏中的助焊剂进行分离分析。 1、薄层色谱法基本原理助焊剂成分分析 薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种微量分析的分离过程。把吸附剂平铺在一种载体 上成一薄层固定相，以不同的溶剂做流动相，在特定的展开室中将混合物沿着一定方向移动，使样品中 各组份，由于吸附与解吸的性质差异而得以相互分离。 2 ．仪器与试剂 离心机(800B上海安亭科技仪器厂) JM6102型电子天平(余姚纪铭称重校验设备有限公司) 傅里叶红外光谱仪(Nicolet公司筒，ATAR360) 上海微谱化工技术服务有限公司 中国最大的未知成分分析机构 地址：上海市杨浦区国伟路135 号10 号楼4 楼 24 小时咨询电话：021 中国最大的未知成分分析机构 层析缸(平缸：25cmx6cmx4cm) 硅胶板GF254(10cmx4cm) 干燥器 烘箱(可调温) 丙酮、氯仿、冰醋酸、无水乙醇、石油醚、无水乙醚、乙酸乙酯等以上试剂均为分析纯。 3、实验方法助焊剂成分分析 将买回来的薄层板密封后放在干燥器中备用。用移液管分别移取不同溶剂至层析缸中，要确保展开 缸内展开剂体积为6mL10mL。采用玻璃毛细管点样，点样时注意不要损伤薄层表面。点样后，将薄层 板置于层析缸中，进行展层，当移到指定的溶剂前沿时，取出薄层板，在通风橱晾干。在晾干的薄层板 上洒l：1(体积比)硫酸，在电磁炉上110℃加热15min，取下，冷却后观察显色情况，记录斑点的数目， 记录斑点的数目，形状，大小和深浅。 用铅笔在相应边缘描出其位置，用直尺测量出前沿和斑点距原点的距离，计算各斑点的Rf值。 4 、样品的制备 取焊膏样品10克左右放于10mL干燥的离心管中，加入5--,8mL丙酮，搅匀，放入离心机中进行离心 分离，每次离心10分钟，转速为2000 r ／min，静置5分钟后，将上层丙酮溶液倒出，放入一干燥的容器 内，在离心管内再加入5--,6mL丙酮，搅匀，离心，静置，上层倒出，放入同一容器内，重复上述过程 5--,6次。 5、薄层色谱展开剂的选择助焊剂成分分析 薄层色谱技术的关键是展开剂的选择，本研究根据文献和具体的实验现象选择展开剂。本研究选用 1：1(体积比)硫酸做显色剂。 由表2．1 中的实验结果可知石油醚：乙醚--14：5 时，分离效果较好，但是只有两个斑点，加入 少量的冰醋酸改变展开剂的极性并适当的调节其他的展开剂组分，实验结果见