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1、将食醋溶液稀释10倍 2、把滴定样品溶液装入酸式滴定管 3、把标准NaOH溶液装入碱式滴定管 4、取待测食醋溶液25mL左右 5、用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液 6、记录数据 7、数据处理   实验注意点 1.铁屑表面的油污用碱液去除,用倾析法除去碱液(碱液回收)后,必须用自来水将铁屑洗涤2~3次,如不把碱液洗净,将消耗H2SO4的量。 2. 制备硫酸亚铁时要保持铁过量,水浴加热。加热过程中注意补充水分,以防止FeSO4析出 。 3. 硫酸亚铁铵的制备:加入硫酸铵后,应使其充分溶解后再往下进行。这样有利于保证产品的纯度。蒸发时要缓缓加热,以防局部过热。 2)85~90 ℃水浴加热5~10min,冷却 3)加水50mL(目的使其结晶完全),继续冷却,析出晶体,抽滤,洗涤得粗品。 (如果无抽滤设备, 就用简易抽滤法) 4)粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至无CO2放出 5)布氏漏斗过滤,用水冲洗,取滤液 6)15mL4mol·L-1盐酸+滤液,冰水浴,析出晶体 7)抽滤,冷水洗2次,干燥,得精品。 8)几粒结晶+5mL水+1%的FeCl3溶液。 9)干燥、称量,计算产率。   * 一.课题方案设计 滴定 眼睛: 锥形瓶中颜色 左手: 控制活塞(玻璃珠) 右手: 旋转振荡锥形瓶 终点判断: 加入最后1滴标准溶液,溶液颜色改变,且半分钟内不立即变回原来颜色 记V终 滴加溶液方法: 成线(开始时) 成滴(接近终点时) 食醋总酸含量的平均值(g/100mL) 实验测得食醋总酸含量(g/100mL) 16.45 16.37 16.28 氢氧化钠标准溶液的体积V(NaOH)/mL 16.45 16.37 16.28 氢氧化钠标准溶液的体积终读数/mL 0 0 0 氢氧化钠标准溶液的体积初读数/mL 25 25 25 待测食醋的体积V(CH3COOH)/mL 25 25 25 待测食醋的体积终读数/mL 0 0 0 待测食醋的体积初读数/mL 第三次 第二次 第一次 实验次数 氢氧化钠标准溶液浓度c(NaOH)= 0.101 moL·L-1 3.95 3.97 3.99 3.97 Fe Zn HCl溶液 负极:Zn -2e- = Zn2+ 正极:2H+ +2e- = H2↑ 二.镀锌铁皮锌层厚度的测定 根据:h=△m/(2ρS) 仪器和药品 ①用____________________测量反应前后的质量 ② 用________________来溶解铁皮表面的锌镀层 ③用________________来测量铁皮的面积 电子天平(0.001g) 直尺(1mm) 电子天平、烧杯、镊子、直尺(精密度为1mm) 、酒精灯、三脚架、石棉网、 滤纸等。 1:4的稀硫酸 1:4的稀硫酸 根据:h=△m/(2ρS) 实验步骤 取样(5cm×5cm) 称量 溶解 洗涤、烘干 称量 数据处理 依据?h =△m/(2ρS)(锌的密度ρ=7.14g/cm3)?h =(5.464-5.322)/(2·7.14·10-3·2530)=0.00393mm 锌镀层厚度(mm) 数据处理 5.322 反应后 2530 5.464 反应前 厚度*(mm) 面积(mm2) 质量(g) 镀锌铁皮 数据记录 数据与结论 三、实验原理 通过蒸发浓缩制取硫酸亚铁铵晶体。 利用 溶解度比 和 小的特点, (浅绿色单斜晶体) 实 验 内 容 1. 铁屑的净化 2. 硫酸亚铁的制备 3. 硫酸亚铁铵的制备 称取5.0g铁屑 15cm3 1mol.L-1Na2CO3,(水浴加热10min) 倾析法除碱液,水洗至 中性 铁屑中加入25cm3 3mol·dm-3 H2SO4,水浴加热30min 趁热 抽滤,保留滤液 称取(NH4)2SO49.5g 称取,溶于12cm3水中,并与热硫酸亚铁溶液混合 加热浓缩至有晶膜出现 冷却、结晶、过滤、洗涤、吸干 补充消耗掉的酸、水,但不能太多 不可搅拌 整个过程应尽量避免Fe2+与空气接触!! 硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁铵的制备 铁屑的净化、 请阅读P89的具体实验步骤,思考下列问题? (1)各步的实验现象如何? (2)Na2CO3溶液的作用是什么 ? (3)在铁和硫酸反应加热时要适当补充水的目的是    什么?加入硫酸的目的是什么? 3、实验现象 步骤1: 铁屑开始呈现银白色光泽。 步骤2: 产生大量气泡,溶液逐渐变为浅绿色。 放出有刺激性气味的气体 液面开始出现一层膜。 放置冷却。有大量晶体析出。 过滤得到浅绿色晶体。 步骤3: 4.

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