吉非罗齐检验操作规程.docVIP

吉非罗齐检验操作规程 一、范围：本标准规定了吉非罗齐的检测方法和操作要求； 适用于本公司吉非罗齐原料的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部） 三、质量指标： 指标名称 法 定 标 准 性状 物理外观 本品应为白色结晶性粉末 熔 点 58~61℃ 鉴 别 （1）、（2）应符合规定 检查 有关物质 应符合规定 水 分 ≤0.25% 炽灼残渣 ≤01% 重金属 ≤0.0020% 含 量 98.0%~102.0%（以无水物计算） 微生物限度 检查 细菌数 ≤1000/g 霉菌数 ≤100个/g 大肠杆菌活螨 不得检出 四、试剂 1、甲醇（HPL级） 五、对照品：吉非罗齐 六、仪器与用具 1、高效液相色谱仪 2、熔点测定仪 3、红外分光光度计 4、费休氏法水分测定仪 5、高温炉 七、结构式：分子式及分子量 CH3 H3CH3C O OH CH3 C15H22O3 250.34 八、操作步骤 1、本品为2，2-二甲基-5（2，5-二甲苯基氧基）-戊酸。按无水物计算，含C15H22O3应为98.0%~102.0% 2、性状 本品为白色结晶性粉末：无臭，无味； 本品在氯仿中极易溶解，在甲醇、乙醇、丙酮或乙烷中易溶，在水中不溶；在氢氧化钠试液中易溶。 熔点：本品的熔点（见熔点测定操作规程）为58~61℃。 3、鉴别： 3.1 取本品约50mg，加乙醇3ml，溶解后，取溶液5滴，加2%磺化钾溶液与4%磺酸溶液各2滴，置水浴中加热1分钟，冷却，加淀粉指示液2滴，即显蓝色。 3.2 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集601图）一致。 4、检查 4.1 有关物质 取本品，加含量测定项目的流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取上述两种溶液各50ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液的主成分峰面积，其中最大杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰面积的10%。 4.2 水分 取本品，照水分测定法（见水分测定操作规程中第一法）测定，含水分不得过0.25%。 4.3 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不得过0.1%。 4.45、含量测定 照高效液相色谱法（检验操作规程）测定 5.1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（75:24:1）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按吉非罗齐峰计算应不低于1500。 理论板数（n）= 5.54× 式中： tR 为供试品主成分的保留时间； Wh/2 为供试品主成分的半峰宽。 5.2 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相使溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液；取10ul注入液相色谱仪，量取峰面积，另取吉非罗齐对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 5.3 计算公式： 式中：AX为供试品待测成分的峰面积； AR吉非罗齐对照品的峰面积； CR为吉非罗齐对照品的浓度（mg/ml）； CX为供试品的浓度（mg/ml） 6、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码：TS0260100）。 中国3000万经理人首选培训网站