高含量α-亚麻酸乙酯产品的制备.pdfVIP

维普资讯 第 35卷第 4期 日用 化 学 工 业 Vo1．35No．4 2005年 8月 ChinaSurfactantDeter~ent Cosmetics Aug．2O05 高含量 一亚麻酸乙酯产品的制备 周印羲 一，侯相林 ，齐永琴 ，杜俊民 (1．中国科学院研究生院，北京 100039；2．中国科学院 山西煤炭化学研究所，山西 太原 030001) 摘要：以酶催化亚麻油醇解反应制得的多不饱和脂肪酸乙酯为原料，研究了氯化亚铜吸附柱对其组分的分 离效果，同时考察了进料量与吸附柱的体积比、载体类型 (硅胶、氧化铝)和溶剂类型 (石油醚、正己烷)等 因素的影响。结果表明：氯化亚铜络合吸附柱分离多不饱和脂肪酸乙酯有 良好的效果，通过吸附柱的分离 可得到高于9o％的a一亚麻酸乙酯产品。氯化亚铜吸附柱的效能明显优于传统的银离子吸附柱。 关键词：a一亚麻酸乙酯；脂肪酸；氯化亚铜 ；吸附柱；制备 中图分类号：TQ225．24；TQ645．6 文献标识码：A 文章编号：1001—1803(2005)04—0216—03 亚麻油中的脂肪酸主要为十六碳和十八碳脂肪 气相色谱仪；玻璃吸附柱，19[nInx300mm；电动搅 酸，双键数为 0～3个。因各种多不饱和脂肪酸的生 拌器 ；自动控温水浴装置 ；离心机 ；马弗炉；分析天 理活性有较大差异，为了更好地发挥其各 自的优异功 平 ，精度0．0001g。 能，最好能将它分离成单一的高纯度产品l1J。 1-2 方法 天然油脂 中 1mol的甘油三酯分子 内，所含 的 3H 脂肪酸分子是不同的，故由甘油三酯来制备高 多不饱和脂肪酸 乙酯的制备l3J：将亚麻油与乙醇 纯度的多不饱和脂肪酸实际上是不可行的…1。如需高 以1：3(摩尔比)混合，待达到50℃时，加入 占反应物 纯度样品时，常把甘油三酯转化为脂肪酸酯的形式进 总质量5％的脂肪酶，开始搅拌反应8h，得到多不 行分离精制。a一亚麻酸乙酯(a—ethyllinolenate)可以 饱和 脂 肪 酸 乙酯 (Polyunsaturated fatty acidethyl， 通过亚麻油等天然植物油反应分离提纯得到。 PUFA—E)。 利用吸附柱法来分离多不饱和脂肪酸酯，具有分 固定相的制备l4J：将一定量的CuC1与 7一A1203／ 离效果好，产 品纯度高等优点，倍受研究人员关 Sio2充分混合后，于350oC下焙烧4h，就得到 Cu 自 注l2J。 目前采用吸附柱法来分离多不饱和脂肪酸酯时 发地单层分散于载体表面上的络合吸附剂。 多以负载有银离子的吸附剂作为固定相，其缺点是 装柱：取少许脱脂棉放于干净的层析柱底部，再 舷 (I)价格昂贵，又有腐蚀性，难 以大规模生产，同 在脱脂棉上盖上一层石英砂 ，关闭活塞；向柱中倒人 时其稳定性较差，易失去络合作用 。Cu(I)与 舷 (I)具 石油醚至柱高的3／4处，打开活塞使流动相缓慢流 有相同的电子构型，也能与含有双键的化合物形成稳 出；通过玻璃漏斗慢慢加入50gCuC1吸附剂，并用 定的a一兀络合物，因而也能被用于碳原子数 目相 同， 橡皮塞轻轻敲打，使填装紧密。 双键数 目不同的脂肪酸酯的分离。以Cu(I)代替舷(I) 样品上柱 ：取 1mLPUFA—E溶于一定量的洗脱 来制备络合吸附剂，大大地降低了生产的成本，另外 剂(石油醚或正己烷)中，待样品溶解后将溶液加于层 Cu(I)与含有双键的脂肪酸作用力较弱，可利用极性