高效液相色谱法同时测定荷丹片中荷叶碱丹参酮Ⅱ_A补骨脂素和异补骨脂素的含量.pdfVIP

解放军药学学报2011年2月20 日 第27卷 第1期 PharmJChinPLA，Vo1．27，No．1，Feb2O，2011 ·57· 高效液相色谱法 同时测定荷丹片中荷叶碱丹参酮 ⅡA 补骨脂素和异补骨脂素的含量 刘 畅 ，柴逸峰④，朱臻宇 ，刘峰群 [摘 要] 目的 采用高效液相色谱法同时测定荷丹片中荷叶碱、丹参酮 Ⅱ 、补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法 采用50％乙醇超声提取 ，在色谱柱 AgilentSB—AqC。(4．6mm x250mm，5Ixm)上进行分离，柱温为25℃，流动相 ：A相为水一 乙腈一三乙胺一冰醋酸 (355：30：9：3．9)；B相：乙腈 ，梯度洗脱 ：0～11min，30％B～20％B，11～18min，20％B一20％B，18～30 min，20％B～70％B，30～40min，70％B～70％B，流速：1ml／min，双波长检测 ：245nm(检测补骨脂素和异补骨脂素)，270nm (检测荷叶碱和丹参酮 Ⅱ )。结果 样 品中4种成分得到 良好分离，荷叶碱在 13．028～103．28 g／ml(r：0．9999)、 丹参酮 ⅡA在 1．124～11．24 g／ml(r=0．9999)、补骨脂素在6．630～66．3O ml(r=0．9999)、异补骨脂素在6．385～63．85 g／ml(r=0．9999)范 围内都呈 良好线性关系 ；荷叶碱、丹参酮 Ⅱ 、补骨脂素和异补骨脂素的回收率分别为 95．13％、 100．14％、99．76％、101．41％；RSD分别为 1．07％、1．84％、1．80％、1．86％，样品溶液在 12h内稳定。结论 该方法简单准确 ， 专属性强，重复性好，可作为复方荷丹片的常规质量控制方法。 [关键词] 高效液相色谱法；荷丹片；补骨脂素；异补骨脂素；荷叶碱；丹参酮 Ⅱ [中图分类号] R927．2 [文献标志码] A [文章编号] 1008-9926(2011)01-057-04 [DOI] 10．3969／j．issn．1008-9926．2011．01．018 High PerformanceLiquidChromatographyDetermination ofNuciferine TanshinonePsoralenand IsopsoraleninCompoundHedanPills LIU Chang① CHAIYi—feng① ZHU Zhen—yu① LIU Feng．qun② ， ， ， ①DepartmentofPharmaceuticalAnalysis SchoolofPharmacy，Second MilitaryMedicalUniversity， ， Shanghai 200433，China；②Hospital302ofPLA ，Beijing 100039，China [Abstract] ObjectiveTodevelopanhighperformanceliquidchromatographymethodforsimultaneousdetermi· nationofnucifefine，tanshinoneⅡA，psoralenandisopsoralenincompoundHedanpills．MethodsThedeterminationwas carriedoutoveranAgilentSB—AqC18(4．6Binx250mill，5Ixm)atthetemperature25℃．Themobilephaseconsistedof (A)H2O—ACN-TEA—HAc(355：30：9：3．9)(B)ACNsolutionwiththegradientelution0—11min，30％B-20％B，11．18 min，2o％B-20％B，18-30min，20％B-70％B，30-40min，70％ B-70％ B．Th eflow rate