几个有机实验微型化改进.pdfVIP

增 杭州师范学院学报 1998年4月 刊 JOURNALOFHANGZHOUTEACHERSCOLLEGEApr．1998 几个有机实验微型化改进 麦禄根 魏琦 (华东师范大学化学采上海200062) 摘要本文将几个典型的有机实验进行了改进，以其微型化的优势厦微波技术的应用，将Ritter 反应(试刑毒性较大)、硼氢化钠还原(药品价格较高)以厦Fries重排(反应时间较长)等实验付渚于基础 教学中，效果良好。可以看到，基础教学宪验的微型化趋势具有十分广阉的前景． 关键词微型实验，微波技术，Ritter反应．硼氢化钠，Fries重排 有机宴验，往往由于反应时间长、试剂毒性大、药品价格高、后处理复杂以及操作不够安全等原因， 使许多精采的反应很难在基础教学实验中推广应用。而微型有机实验正好弥补了这一缺陷。多年来，我 们坚持在基础教学实验中与常量、半微量实验一起串连安排微型实验，既全面训练了各种实验技能，又 充分发挥了微型实验的优势，达到比较满意的教学效果。下面介绍的几个微型实验，是将几个典型的有 机实验加以改进，以其微型化的优势以及微波辐射技术的应用，把Ritter反应，硼氢化钠还原呲及Fries 重排等实验付诸于基础教学中，效果良好。同时使我们看到，微型实验的大面积教学不仅是可行的，而且 将会富有成效。 l Ritter反应——N一叔丁基苯甲酰胺的合成 O [反应式]—oH+NC--Ph 婴学坠一NH0呻。 2)H20 机理 』++N￡一¨_cI—N=c+川 o 0 t一——(一N式—-R ——0一NH—J：一R 硫酸0．50m1．95％乙醇 混合。将浚混合物用冰浴冷却至0℃，然后一边搅拌一边小心滴加0．50ml浓硫酸，使其充分混合。然后 将浴温逐步升至40～50℃，保温反应30min。最后将该浑浊的粘稠物转移到盛有碎冰和水的25m1烧杯 中。产生的白色固体通过减压过滤分离。粗品用乙醇一水重结晶。然后再通过减压过滤分离。得白色鳞 h。 片状晶体437mg，得率5】％。熔点131～135．5C。文献值133～135℃。本实验约需2 2硼氢化钠还原——二苯甲醇的合成 [反应式]： (C6Hs)2C=O+NaBH‘一Na+B[OCH(C6Hs)2]4 86 杭州师范学院学报 1998年 Na+B-COCH(C。H。)。]。旦z旦4(。㈦：CHOH [仪器与药品]：烧杯、滴管l二苯甲酮，硼氢化钠，乙醇．石油醚(或己烷)，冰t浓盐酸 [步骤]：在25ml锥形瓶中，加入lOml95％乙醇和0．8g(O·004m01)_--苯甲酮。在另一个25m1 锥形瓶中，溶解0．2 rn01)硼氢化钠‘“21于3ml冷水中(有氢气放出)。在不断搅拌中·将该硼氢化 g(0．005 min· 钠水溶液用滴管滴加到上述二苯甲酮溶液中。待硼氢化钠溶液加完后·继续搅拌泼反应混合物15 直到有二苯甲醇沉淀出现为止。挂”。 在50mI烧杯中加八20g碎冰和2ml浓盐酸，搅拌混合。在搅拌下慢慢倒入上述半结晶的粘稠液 ml／次水洗涤两次。用8ml石油醚或己烷)重 体以分解过量的硼氢化钠。抽滤，分离出二苯甲醇。用10 结晶，得约500mg二苯甲醇的针状结晶，熔点67．5～69℃。文献值68～69C。 h。