哌拉西林钠降解产物荧光性质研究及其分析应用.pdfVIP

第十届全固有机分析学术研讨会 哌拉西林钠降解产物荧光性质的研究及分析应用 唐波王洪鉴刘阳 (山东师范大学化学系．济南250014) 关键词哌拉西林钠 降解反应荧光分析 箱要本文详细的研究了哌拉西林钠在酸介质中的降解反应，通过降解产生的荧光产物建讧 la 了酸降解荧光分析法。方法检出限是3．Ong／mL，线性范围为0-0．50 glsL。方法应用于l缸清和尿样 中哌拉西林钠测定。结果令人满意。 哌拉西林钠为日本富山化学工业株式会社开发的第三代半合成氨脲苄类抗假单胞菌青 霉素…，具有广谱的抗菌作用，对于严重的革兰磨阴性杆菌感染并伴肾功能损害者尤为适用 n1。本文研究了哌拉函林钠在酸介质中的降解反应机理，从酸降解产物荧光稳定性和分析方 法检出限看，酸降解产物存在形态有利于荧光分析。酸降解荧光分析法应用t照遗和屋r中哌 拉西林钠的测定，精密度和回收率较好，表明该法将有助于哌拉谣林钠的临床药理研究。 1 主要仪器与试剂 0．10009， 用二次水溶解并定容于lOOmL容量瓶中，配成浓度为lmg／mL的标准液，避光并置冰箱中保存。 用时稀释至5llglaL。实验所用的试剂均为分析纯，所用的水为二次去离子水。 2实验方法 2．0mol／L 于lOmL比色管中，依次加一定量哌拉西林钠标准液(样品液)，1．5mL H2S04， 2moll㈣调至中性，再加1．5mL2．Omol／L em=336／424nn处荧光值。 3分析条件的优选 3．1 降解产物的荧光激发和发射光谱 据实验方法分别绘制了哌拉西林钠酸降解产物的荧光激发与发射光谱。降解产物天ex／ 入em为336／424nm。 3．2降解反应条件的确定 PIP(：不产生荧光，其酸、碱降解产物均有荧光，但酸降解产物荧光强度大。降解时间与 ]0．3mol／L。 D125 第_}-届伞围何机分析学术研讨会 4分析方法的评价 按实验方法测绘．。【：作曲线，0-0．5pg／mL范围内A u u 关系数r=0．9958，检出限3．0 g／mL9次平行测定得方法精密度RSD=3．6％。 g／L，以0．25 5样品分析 5．1样品处理 1．t (1)血清 于20mL带刻度的离心试管中，加入100 萃取3次，将水相转入25mL容量瓶中，并以二次水稀释至刻度．．摇匀，置冰箱中保存备用： u PIPC，另 (2)尿样 取lOmL尿样(男性成年人)分两份于25mL容量瓶中，一份加入1_00 g 一份做空白对照，两份均稀至刻度，摇匀，避光置冰箱中保存。 5．2样品测定结果 取处理后的血清或尿样0．25mLflOmL比色管中，按实验方法测定，结果见：麦l。 表l 样品测定结果 样品 PIPc存在值《u 测定值(“glmL) RSD(％) 【¨|收睾(％) g／m1．) 平均值(1．tglaL) ●■■■■■■●■■■■■■■■■■■■■■■■■■