薄层色谱法鉴定APC药片组分实验条件优化.pdfVIP

第29卷 第4期 摇 摇 大 学 化 学 Vol.29 No.4 摇 2014年8月 UNIVERSITY CHEMISTRY Aug.2014 摇 薄层色谱法鉴定APC药片 组分的实验条件优化 * 刘莹 摇 关玲摇 徐烜峰摇 边磊 (北京大学化学与分子工程学院摇 北京 100871) 摇 摇 摘要摇 对薄层色谱法鉴定复方乙酰水杨酸(APC)药片组分的展开剂进行了探索实验,用石油醚和乙酸乙 酯替换了乙醚和二氯甲烷。 新的展开剂对药片组分的分离更容易观察,并且比原展开剂挥发性低、毒性小,既 提高了教学效果又减少了实验室污染。 摇 摇 关键词摇 薄层色谱摇 鉴定摇 APC摇 展开剂摇 优化 摇 摇 薄层色谱法(又称为薄层层析,thin鄄layer chromatography,简称TLC)是以涂布于支持板上的支持物 作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。 摇 摇 TLC是大学有机化学实验课中的重要基本操作实验。 掌握TLC技术有助于学生储备未来工作需 要的色谱层面的知识。 在教学中,我们根据授课对象(北京大学医学部的学生)的专业特点,选择与医 学科学相关的实验内容,如通过实验分析解热镇痛药复方乙酰水杨酸药片(Compound Aspirin Tablets, APC;一种用于感冒发热、头痛、神经痛等治疗的常用药)的组分;通过多步合成制备乙内酰脲(其钠盐是 抗癫痫药Dilantin)等;安排了3次TLC实验促进学生掌握TLC技术,包括:TLC鉴定APC组分,TLC监 测安息香制备二苯乙二酮的反应进程,TLC辅助柱色谱分离乙酰苯胺和二苯乙二酮。 [1] 摇 摇 对于TLC鉴定APC组分实验,最初我们沿用学院多年使用的展开剂 :由二氯甲烷(2mL)、无水乙 醚(5mL)和冰醋酸(5~7滴)组成的混合溶剂,此条件对APC 的3个主要成分非那西丁、阿司匹林和咖 啡因给出较好的分离。 溶剂的沸点为:乙醚34.6益,二氯甲烷39.8益,冰醋酸117.9益,按比例配好后, 在操作过程中因为低沸点溶剂挥发快,会使剩余展开剂的极性增加,若不更换展开剂依次展开几块板 时,后面展开板的R 数值将呈现增大趋势,有时只显示两个色斑,影响学生准确观察各个组分的显色情f 况;与此同时,实验室中有机溶剂的浓度会增大(特别是高温天气更明显)。 基于实验效果与环保的双 重考虑,我们尝试对TLC鉴定复方乙酰水杨酸药片组分的实验条件进行优化。 1摇 实验部分 1.1摇 试剂与仪器 摇 摇 展开剂(自己配制):石油醚(AR,北京化工厂),乙酸乙酯(AR,北京化工厂),冰醋酸(AR,北京化 工厂),乙醚(AR,北京化工厂),二氯甲烷(AR,北京化工厂)。 摇 摇 薄层色谱板(自己制备):硅胶GF254(CP,青岛海洋化工有限公司),0.5%羧甲基纤维素钠水溶液 (实验室统一配制,羧甲基纤维素钠800 ~1200,CP,国药集团化学试剂有限公司),玻璃片25.4mm伊 76.2mm,玻璃点样毛细管(内径0.5mm,管长100mm,华西医科大学仪器厂),紫外线分析仪(ZF鄄I,上海 * 通信联系人,E鄄mail:liuying@ 摇 第4期 刘莹 等:薄层色谱法鉴定APC药片组分的实验条件优化 37 顾村电光仪器厂)。 摇 摇 样品:复方乙酰水杨酸片(APC,山东新华制药股份有限公司,每片含阿司匹林0.22g,非那西丁 0.15g,咖啡因35mg),用95%乙醇(AR,北京化工厂)溶解。 摇 摇 各组分标样:3%阿司匹林乙醇溶液,0.5%非那西丁乙醇溶液,1%咖啡因乙醇溶液(实验室统一配 制)。 1.2摇 实验原理与步骤 摇 摇 原理:薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流 动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续地产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从