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2015-07-31 发布于安徽
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2 8 12 Vol． 2 8 ，No ． 12 第卷第期精细化工 2 0 1 1 1 2 FINE CHEMICALS Dec． 2 0 1 1 年月精细化工中间体 3 ，4 ，5-三甲氧基苯乙酸的合成，，邓旭忠黄顺王岳群 ( ， 510006) 广东工业大学轻工化工学院广东广州 : 3 ，4 ，5- ，、 ———3 ，4 ，摘要以三甲氧基苯甲醛为原料经二氯卡宾反应还原反应两步合成了米库氯铵的重要中间体 5- 。 :(1) : 0. 3 mol 3 ，4 ，5- ， n 三甲氧基苯乙酸较佳的合成工艺条件为二氯卡宾反应以三甲氧基苯甲醛为基准在 (3 ，4 ，5- )∶n (CHCl )= 1∶3 ， (PTC)2 g ，w (NaOH)= 40% 21 mL ，三甲氧基苯甲醛 3 复合相转移催化剂的水溶液反应 60 ℃ ， 7 h ， 7 1. 7% ;(2 ) : 0. 1 mol 3 ，4 ，5- 温度反应时间的条件下反应收率为还原反应以三甲氧基扁桃酸为基， n (3 ，4 ，5- )∶n 〔(CH )SiCl 〕∶n (NaI)∶n (Zn)= 1∶ 1. 25 ∶ 1. 25 ∶3 ， 80 ℃，“ ” 准在三甲氧基扁桃酸 3 3 反应温度一锅法反 1 5 h ， 91. 0% 。 65. 2% 。 IR、HNMR 。应的条件下反应收率两步反应总收率为产物结构通过进行表征 :3 ，4 ，5- ; ; ;3 ，4 ，5- ;“ ” ; 关键词三甲氧基苯甲醛二氯卡宾反应还原反应三甲氧基苯乙酸一锅法反应精细化工中间体中图分类号:R97 1． 8