色谱概论和经典液相色谱.pptVIP

（二）分配色谱法 要求： 固定相→机械吸附在惰性载体上的液体 流动相→必须与固定相不为互溶 载体→惰性，性质稳定， 不与固定相和流动相发生化学反应 分离机制见图示 狭义分配系数 注：K与组分的性质、流动相的性质、固定相的性质 以及柱温有关 next 图示 分离机制 利用组分在流动相和固定相间溶解度差别实现分离 连续萃取过程 back （三）离子交换色谱法 要求： 固定相→离子交换树脂 流动相→水为溶剂的缓冲溶液 被分离组分→离子型的有机物或无机物 分离机制见图示 选择性系数 阳离子交换树脂 RSO3-H+ + X+ → RSO3-X+ + H+ 注：Ks与离子的电荷数、水合离子半径、流动相性质、离子交换树脂性质以及温度有关 next 固定离子 可交换离子 待测离子 图示 分离机制： 依据被测组分与离子交换剂交换能力（亲和力） 不同而实现分离 back （四）空间排阻色谱法 要求： 固定相→多孔性凝胶 流动相→水——凝胶过滤色谱 流动相→有机溶剂——凝胶渗透色谱 分离机制见图示 渗透系数 注：Kp仅取决于待测分子尺寸和凝胶孔径大小， 与流动相的性质无关 next 图示 分离机制： 利用被测组分分子大小不同、在固定相上选择性 渗透实现分离 back 结论： 四种色谱的分离机制各不相同，分别形成吸附平衡、 分配平衡、离子交换平衡和渗透平衡 K分别为吸附系数，狭义分配系数，选择性系数和 渗透系数 除了凝胶色谱法中的K仅与待测分子大小尺寸、凝胶 孔径大小有关外，其他三种K值都受组分的性质、流 动相的性质、固定相的性质以及柱温的影响 图示 第三节 色谱法的历史与展望 一、历史： 30年代 茨维特分离绿叶色素 40年代 TLC，纸色谱 50年代 GC出现使色谱具备分离和在线分析功能 60年代末 HPLC出现，使色谱分析范围进一步扩大 二、展望： 1．新型固定相和检测器 2．联用仪器：GC-MS，HPLC-MS 3．智能化发展  第十七章 色谱分析概论  第一节 色谱法（chromatography）概述 一、色谱法的由来 1．1906年由俄国植物学家Tsweet创立 植物色素分离见图示 2．现在：一种重要的分离、分析技术 分离混合物各组分并加以分析 固定相——除了固体，还可以是液体 流动相——液体或气体 色谱柱——各种材质和尺寸 被分离组分——不再仅局限于有色物质 图示 固定相——CaCO3颗粒 流动相——石油醚 色带 二、色谱法定义、实质和目的 定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析 方法 实质：分离 目的：定性分析或定量分析 三、分类： 1．按两相分子的聚集状态分： 流动相 固定相 类型 液相色谱 液体 固体 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱 气相色谱 续前 2．按固定相的固定方式分： 3．按分离机制分： 平面色谱 纸色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 柱色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱 分配色谱：利用分配系数的不同 吸附色谱：利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱：利用离子交换原理 空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同 图示 色谱法简单分类 四、色谱法的特点 优点：“三高”、“一快”、“一广” 缺点： 高选择性——可将性质相似的组分分开 高效能——反复多次利用组分性质的差异 产生很好分离效果 高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析 分析速度快——几~几十分钟完成分离 一次 可以测多种样品 应用范围广——气体，液体、固体物质 化学衍生化再色谱分离、分析 对未知物分析的定性