7-离子交换分离法-2011.ppt

离子交换分离法 离子交换法是利用溶液通过离子交换剂（离子交换树脂）时发生在溶液和离子交换剂之间的相同符号的离子交换作用而使离子分离的方法。 各种离子与离子交换树脂交换能力不同，被交换到树脂上的离子可选用适当的洗脱剂依次洗脱，从而达到分离目的 离子交换树脂 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂 离子交换树脂的分类 （1）交联度  离子交换动力学 离子交换树脂靠静电引力使离子进行交换，所以离子水合半径r，离子电荷Z，极化度等，均与亲和力有关。一般规律：1.强酸型离子交换树脂（1）不同价态离子，Z越大，亲和力越大； Na+Ca2+Al3+Th(Ⅳ)（2）同价态离子，水合半径r越小，亲和力越大； Li+H+Na+NH4+K+Rb+Cs+Ag+Tl+（3）二价离子的亲和力顺序为： UO22+Mg2+Zn2+Co2+Cu2+Cd2+Ni2+Sr2+Pb2+Ba2+（4）稀土元素的亲和力随原子序数增加而减小。 ２.强碱型阴离子交换树脂 F-OH-Ac-HCOO-Cl-NO2-CN-Br-C2O42-  NO3-HSO4-I-CrO42-SO42-柠檬酸根 1、树脂的选择、预处理及装柱（1）选择  依分离对象和要求，选择适当的类型和粘度的树脂。 2、柱上操作（1）交换  试液按一定流速流经交换柱。（2）洗涤  用空白液（多用水），将上层残液及交换出的离子洗下去。（3）洗脱（解析）  将置换上柱子的离子用淋洗剂（洗脱剂）置换下来。 一般：阳树脂——HCl溶液洗脱； 阴树脂——HCl、NaCl或NaOH等。（4）再生（转型）  使树脂回复至交换前形式（有时洗涤过程即再生过程） 强酸型阳离子交换树脂分离示例 一、去离子水的制备 二.微量组分的分离富集 矿石中痕量铂、钯的测定： （1）矿石溶解 （2）加入较浓的HCl，Pt(IV)，Pd(II)转化为PtCl62- 或PdCl42-阴离子 （3）试液通过装有Cl-强碱性阴离子交换树脂微型交换 （4）PtCl62-或PdCl42-被交换于树脂上 （5）取出树脂——高温灰化——王水浸取残渣——定容 （6）分光光度法测定Pt(IV)，Pd(II)。 三.相同电荷离子的分离 Li+，Na+，K+的分离： （1）含有Li+，Na+，K+的混合溶液通过强酸型阳离子 交换树脂柱，三种离子都被树脂吸附。 （2）用0.1mol/L的HCl淋洗，三种离子都被洗脱。 (3）根据树脂对这三种离子亲和力的不同,可做淋洗 曲线。 (4）将洗脱下来的Li+，Na+，K+分别用容器收集后进 行测定。 四. 干扰组分的分离 （1） 重量法测定硫酸根： 当有大量Fe3+存在时，产生严重的共沉淀现象，而影响测定。用阳离子交换树脂消除Fe3+的干扰，测定流出液中HSO4- 。 （2 ）比色法测定钢铁中的Al3+或铸铁中Mg2+： 大量Fe3+干扰测定。可将试样溶解于9M的HCl溶液中，使Fe3+以FeCl42-形式存在，然后以阴离子交换树脂消除Fe3+ 的干扰，测定流出液中Al3+和Mg2+ . （3）??? 碱滴定法测定硼镁矿中的硼使用阳离子交换树脂消除矿石中阳离子的干扰，测定流出液中H3BO3。 七．螯合树脂 螯合树脂的分类（按螯合基团分 ） 螯合树脂的特点 螯合树脂的应用 八．离子交换树脂比色法（树脂相吸光光度法或树脂比色法） 测定方式 ① 高选择性：螯合树脂的最大特点在于它的选择性。这主要是树脂中引入具有一定选择性的分析功能团。由于引入到树脂的网状结构中的螯合基团的旋转自由度大为降低，因此它形成螯合物的能力相对减弱，选择性可望进一步提高。在某些场合下，离子交换树脂可能进一步提高分析功能团的选择性。 ② 稳定性：正如普通的离子交换树脂一样，螯合树脂具有较高的稳定性。 ③ 交换速度：螯合树脂与金属离子的交换过程较为缓慢，这不仅与树脂交联度/孔径有关，而且与树脂母体的特性有关。使用亲水性交换剂，或使用纤维状吸附剂，可能大幅度提高吸附速度。 使用优点：①操作容易；②可重复使用；③无需特殊试剂等。在从大量共存离子中选择性地分离富集待测离子，以及在去除重金属等环境污染物有广泛的应用。 1) 海水中的痕量元素：NH4＋型的Chelex-100螯合树脂，50 -100目，?12柱。PH 7.5-8试液， 5ml / min流速过柱。 Cd、Co、Cr