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材料研究方法综述 温乐复材101 1 研究材料的意义 物质的组成和结构取决于材料的制备和使用条件。在材料制备和 使用过程中，物质经历了一系列物理、化学或物理化学变化，因此材 料的制备工艺和使用过程，特别是前者直接决定了材料的组成和结构， 从而决定了材料的性能和使用效能。 正是由于制备工艺和使用过程的这种重要性，材料研究应着重于 探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上 探明材料的组成 （结构）、合成（工艺流程）、性能和效能及其相互关 系，或者说找出经过一定工艺流程获得的材料的组成（结构）对于材 料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经 验性工艺逐步纳入材料科学和工程的轨道。 研究方法从广义上来讲，包括技术路线、实验技术、数据分析等。 具体来说，就是在充分了解研究对象所处的现状的基础上，根据具体 目标，详细制定研究内容、工作步骤以及所采用的实验手段，并将试 验获得的数据进行数学分析和处理，最后得出规律或建立数学模型。 从狭义上来讲，研究方法就是某一种测试方法，如X 射线衍射分析、 电子显微术、红外光谱分析等，包括实验数据（信息）获取和分析。 因为每一种实验方法均需要一定的仪器，所以说研究方法指测试材料 组成和结构的仪器方法。材料的组成和结构的测试方法有多种，应根 据不同的应用场合进行合适的选择。 2 材料的结构和层次 结构是指材料系统内各组成单元之间的相互联系和相互作用方式。 材料的结构从存在形式来讲，有晶体结构、非晶体结构、孔结构及它 们不同形式且错综复杂的组合或复合；而从尺度上来讲，又分为微观 结构、亚微观结构、显微结构和宏观结构等四个不同的层次。每个层 次上观察所用的结构组成单元均不相同。 结构层次大体上是按观察用具或设备的分辨率范围来划分的，如 宏观与显微结构的划分以人眼的分辨率为界，显微结构和亚显微结构 的划分以光学显微镜的分辨率为界，亚显微结构和微观显微结构的分 解相当于普通扫描电子显微镜的分辨率。 3 研究方法的种类 除了宏观结构可直接用肉眼观察外，其他层次结构的研究手段一 般需借助于仪器。仪器分析按信息形式可分为图像分析法和非图像分 析法；按工作原理，前者主要是显微术，后者主要是衍射法和成分谱 分析。显微术和衍射法均基于物理方法，其工作原理是以电磁波（可 见光、电子、离子和X 射线等）轰击样品激发产生特征物理信息，这 些信息包括电磁波的透射信息、反射信息和吸收信息，将其收集并加 以分析从而确定物相组成和结构特性。基于这种物理原理的具体仪器 有光学显微镜、电子显微镜、场离子显微镜、X 射线衍射仪、电子衍 射仪、中子衍射仪等。 3.1 图像分析法 图像分析法是材料结构分析的重要研究手段，以显微术为主题。 光学显微术是在微米尺度观察材料结构的较普及的方法，扫描电子显 微镜可达到亚微观结构的尺度，透射电子显微术把观察尺度推到纳米 甚至原子尺度。图像分析法既可以根据图像的特点及有关的性质来分 析和研究固体材料的相组成，也可以形象地研究其结构特性和各项结 构参数的测定。 其中电子显微术还可与微区分析方法（如电子能量损失谱、波谱、 能谱等）相结合，定性甚至定量研究材料微区的化学组分及其分布情 况。 3.2 非图像分析法 衍射法主要研究材料的结晶及晶格常数，成分谱分析主要测定材 料的化学成分。 （1）衍射法：衍射法包括X 射线衍射、电子衍射和中子衍射等三种 分析方法。X 射线衍射分析物相较简便、快捷，适用于多相体系的综 合分析，也能在对尺寸在微米量级的单颗晶体材料进行结构分析。由 于电子与物质的相互作用比X 射线强4 个数量级，而且电子束又可以 在电磁场作用下汇聚得很细小，所以微细晶体或材料的亚微米尺度结 构测定特别适于用电子衍射来完成。与X 射线、电子受原子的电子云 或势场散射的作用机理不同，中子受物质中原子核的散射，所以轻重 原子对中子的散射能力差别比较小，中子衍射有利于测定材料中轻原 子的分布。 （2 ）成分谱分析：用于材料的化学成分分析，成分谱的种类有很多： 1.光谱，包括紫外光谱、红外光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱等；2. 色谱，包括气相色谱、液相色谱、凝胶色谱等；3.热谱，包括差热分 析仪、热重分析仪、差式扫描量热计等；此外还有原子吸收光谱、质 谱等。上述谱分析的信息来源于整个样品，是统计性信息。另有一类 谱分析是基于材料受激发的发射谱与具体缺陷附近的原子排列状态 密切相关的原理而设计的，如核磁共振