高效液相色谱-质谱技术在食品检测中应用.pdfVIP

光谱仪器与分析 第1期～第3期 高效液相色谱一质谱技术在食品检测中的应用 王旭东…赖伟华‘11王绪明圆 (1．中国人民解放军海军第425医院药剂科三亚572000) (2．中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所北京100071) 摘要 本文综述高效液相色谱及其与紫外、质谱检测器在食品检测中的应用。详述食品中三聚氰胺、苏丹 红、食品添加剂，农药残留量、抗生索药物残留量、毒素的检测等。对于保证食品质量，维护人民健康 安全有着重要意义． 1．前言 古人云：民以食为天，食品是人类最基本的生活资料。是维持人类生命不可缺少的能量和营养资源。 食品的质量直接关系到人类的健康和生活质量。鉴于目前有的食品农药残留超标、环境污染以及不法商 贩为了经济利益，而生产有害健康商品。苏丹红事件、三鹿奶粉事件就是先例。有的出口产品不合格， 严重影响我国的声誉。目前我国虽有各种食品快速检验箱在市场上使用，但往往灵敏度不够。因此，精 密的色谱光铺仪器就发辉重要作用。高效液相色谱质谱及其联用不仅灵敏，而且专属性强，检测准确。 复杂样品经色谱分离，用光谱或质谱检测已在石油化工、医药卫、食品环保等得到了广泛的应用。本文 仅就高效液相色谱质谱在食品检测中的应用进行综述以供参考。 2．应用 2．1食品中三聚氰胺的检测 三聚氰胺为化工原料，因低毒代谢，原料氨含量高达66％。不法分子在生产含蛋白质食品过程中， 加三聚氰胺提高产品含氮量。使蛋白质含量虚假增高。有的还在饲料中添加造成人畜伤亡。2007年3 月美国发生了多起嗣料中含大量三聚氰胺，而致猫、狗死亡。我国江苏徐州、湖北荆州也相继发现食品 中三聚氰胺超标【l】．特别是河北石家庄三鹿牌婴幼儿配方奶粉，三聚氰胺含量高达2563mg／kg,超 出了国家标准上千倍。致使全国发生患儿6244人，其中158人肾衰，3人死亡。为此，国家领导高度 重视，国家质检总局在技术上要求乳制品中三聚氰胺的检测，以高薪技术高效液相色谱(HPLC)，液 灵敏准确。能够满足实际样品检测的要求。杭州科博仪器公司Ⅲ应用岛津LC—i0AHPLC仪器测定了 奶粉及奶制品中三聚氰胺的残留量。样品经三氯乙酸、乙酸铅溶液超声提取，再用混合型阳离子交换树 第1期～第3期 光谱仪器与分析 95 脂固相萃取，洗脱剂用氮气吹干，溶于甲醇溶液，过0．45u滤膜后，上机测定。本法分析条件为色谱柱 检测波长243nm，结果三聚氰胺的保留时间为6．9 有实用意义。 氯乙酸提取，用2％乙酸铅沉淀蛋白，离心后，上清液荆0．45urn滤膜过滤，直接上机进行HPLC分析。 本法检出限为0．28rag／kg，线性范围；O．05一1．6rag／L，该法灵敏、准确，可推广使用。 lentl100 张俊燕等嘲报道了饲料中三聚氰胺的检测方法。采用Agi HPLC—DAD检测器，波长 240 定三聚氰胺，用国产Agela 测定。外标法定量。结果在0．01—0．5 ng／kg．本法加样回收率为80。4％一107．4％。RSD=9．4％。可满足检测要求。 天津南开大学生命科学学院研制的GC—MS法，测定液态奶仅需10分钟(常规大于l小时)。灵 敏度o．5ug(国标2ug)。目前已在天津出人境检验检疫局、兽药监察所、农药检疫所、水产检疫所等部 门应用哪。 2．2食品中苏丹红的检测 苏丹红属偶氮染料，系化工合成染色剂。主要用于蜡染、油彩等产品。苏丹红进入人体后，会分解 还原成致癌芳香胺，对健康造成很大危害。因此，1994年德国、2002年欧盟相继通过禁用指令，我国 牌的食品。类似的行动隋后波及欧美15个国家和地区。我国也相继在广州、桂林、珠海、宁波和上海 等地以及跨国公司亨氏，肯德基商品中检出苏丹红。国家工商总局隋即向这9个省份发出紧急通知， 要求彻底清查处理。不久国家公布了《食品中苏丹红染料的检测方法一高效液相色谱法》国家标准。 温忆敏等¨硼参照欧盟和我国国家标准方法，经研究和改进，建立了食品中苏丹红系列化合物和对 位红的HPLC测定法。，样品经有机溶剂提取，氧化钼吸附、梯度洗脱等进行测定，并采用光谱一色谱 法，重点对洗脱剂强