Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第一部分文库.docVIP

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Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第一部分文库.txt有没有人像我一样在听到某些歌的时候会忽然想到自己的往事_______如果我能回到从前,我会选择不认识你。不是我后悔,是我不能面对没有你的结局。 本文由vkapzc5t1u贡献 pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪的初 始实验室测试结果,第一部分 应用文档引言 OI 分析仪器公司在 2003 年 Pittcon 展会上推出了 Eclipse 吹扫捕集 样品浓缩仪。在展览会之后,样品浓缩仪被立刻安装在得克萨斯州休斯顿 市的 Xenco 实验室。来自操作的前三个月的代表性数据呈现在这份应用文 档中,由这台仪器获得的异常优秀的结果是典型的。 实验 Eclipse 样品浓缩仪在 2003 年初春安装在得克萨斯州休斯顿市的 Xenco 实验室。除了这台 Eclipse,系统配置包括一台 OI 分析仪器公司的 4552 型水/土壤自动进样器、一台 Agilent? 6890 型气相色谱仪和一台 Agilent 5973 质量选择检测器。这台 Eclipse 代替了原来的 4560 型样品 浓缩仪,并立即投入使用,按照 USEPA 的 8260 方法运行样品。表 1 列出 了这个仪器配置的所有的操作参数。一个中间浓度标准的色谱图显示于图 2。 关键字 Eclipse 吹扫捕集 样品浓缩仪 4552 型自动进样器 USEPA 方法 8260 图 1 OI 分析仪器公司的 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪 1 表 1 Eclipse 的仪器操作条件。所有的数据由 OI 分析仪器公司的 Eclipse 样品 浓缩仪和 4552 型水/土壤自动进样器获得。 吹扫捕集 捕集 吹扫 解析 烘培 水管理部件 喷射装置温度 干吹扫 解析预热 自动进样器 形式 预热 预热温度 预热时间 吹扫时间 解析时间 GC/MS 柱 载气 入口温度 分流比 炉温程序 Eclipse 样品浓缩仪 #10(Tenax?、硅胶和碳分子筛) 11 分钟,包括 20℃捕集 0.5 分钟,包括 190℃捕集 5 分钟,包括 210℃捕集 吹扫时 120℃;解析时 0℃;烘培时 240℃ 50℃ 不需要 不需要 4552 型水/土壤自动进样器 土壤 是 40℃ 0.50 分钟 11 分钟 0.5 分钟 Agilent 6890 气相色谱仪 Agilent 5973 质谱仪 Agilent DB-624,20m*0.18mm 内径*1μm 涂层 氦气,0.6mL/min 恒流 240℃ 125:1 40℃,2 分钟 18℃/min 升温到 195℃,保持 0 分钟 40℃/min 升温到 230℃,保持 2 分钟 溶剂延迟 质谱获取模式 质谱四极杆温度 质谱源温度 每个样品的总的周期时间 1.3 分钟 扫描型,35-300amu 150℃ 230℃ 19.5 分钟 2 图 2 在 Eclipse 上运行得到的中间浓度校准标准的色谱图。插入的图形代表前六个气体的峰形状和分 辨率。这个分析采用短的 20 米柱获得了最快的周期时间(细节见表 1) 。 结果和讨论 下面几页中的表格和图形是在开始三个月的连续操作过程中得到的具有代表性的数据。 表 2 列出了按照 USEPA 指南执行的方法检出限(MDL)研究和初始熟练验证的结果。MDL 采用 7 次 含有土壤(5g)和水(5mL)的水状样品的测试结果运行得到。列出每个数据集合用于比较。初始熟练 验证采用在 4552 型进样器的土壤模式测试清洁的、加标土壤基体的水状样品的 5 次重复结果得到。所 有的结果很好地处于 8260 方法和 524.2 方法要求的范围内。 表 3 列出了在开始的三个月操作中连续三次校准的平均响应因子 (RF) 和百分相对标准偏差 (%RSD) 。 校准曲线对于大多数目标分析物覆盖的浓度范围从 5ppb 到 150ppb。所有替代物和目标物质的数据,包 括 6 个气体和极性化合物。超过 97%的分析物有个位数的%RSD,平均%RSD 的范围从 3.41%到 4.10%。所 有的分析物满足方法 8260 指定的 15%的初始校准质控判据以及 20%的方法 524.2 第 4 版的限制。 所有最 小的响应因子判据也很容易满足。 表 4 列举了在大约 2 个星期的时间内运行每日的连续校准验证(CCV)标准得到的结果。每个目标 分析物的响应因子计算得到并与初始校准相比较。 百分偏差表明了连续得到的响应因子匹配原始校准曲 线的程度。8260 方法只需要判据满足在 7

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