水合硼酸锌的合成.docVIP

水合硼酸锌的合成 一、实验目的 1、通过实验使学生掌握晶体的生成、分离、提纯的方法。 2、掌握配位滴定法测定样品中金属锌含量的方法。 3、掌握测定固体样品红外吸收光谱及热分解图谱的方法。 4、了解晶体粒径和晶形的测定方法。 5、掌握样品中结晶水数目的测定方法。 二、实验原理 2ZnO+6H3BO3 ==== 2ZnO·3B2O3·3.5H2O+5.5H2O 三、实验步骤 水合硼酸锌的合成一般以Zn(OH)2或硫酸锌与硼酸、硼砂与ZnO为原料， 其合成路线为：将硼酸和水加入烧杯内搅拌溶解，升温到特定温度后，在保温下加入ZnO进行反应，反应到一定时间后过滤，滤饼经水洗、干燥、破碎、检验合格后包装得产品。 四、考核指标 含锌量≥28% ，结晶水小于等于18% 五、时间按排 A方案 上午 下午 星期一 清点仪器、实验方案讨论 实验中所用溶液的配制和标定 星期二 水合硼酸锌的合成(5-8小时)、洗涤 星期三 样品的干燥、差热分析 样品中锌含量的测定 星期四 样品红外图谱的测定 样品粒径和晶体形状的测定 星期五 结晶水的测定 实验总结、仪器归还、完成实验报告 B方案 上午 下午 星期一 清点仪器、实验方案讨论 实验中所用溶液的配制和标定 星期二 水合硼酸锌的合成(5-8小时)、洗涤 星期三 样品的干燥、差热分析 样品红外图谱的测定 星期四 样品中锌含量的测定 样品粒径和晶体形状的测定 星期五 结晶水的测定 实验总结、仪器归还、完成实验报告 五、药品和仪器 1、药品(6组用量) 氧化锌 500克 EDTA 50g 硼酸 500克 三乙醇胺 50 ml 氯化铵 200g 铬黑T 少量 硼砂 500克 HCl 500ml 浓氨水 1000ml 滤纸(7) 2 PH试纸 4 2、仪器(6组用量) 滴瓶 125ml 2 水循环真空泵 2 台称、分析天平 烧杯 100ml 12 量筒(100ml) 6 温度计 6 玻璃棒、药勺 三角瓶 18只 细口瓶2000ml、500 ml 干燥器、硅胶 2 抽滤瓶、布氏漏斗4 烧杯 800ml 6 陶瓷研钵 6 蒸发皿200ml 6 烧杯 250ml 12 坩锅50ml 6 移液管（25ml） 6 碱式滴定管(50ml) 6 铝锅(22cm) 6 电加热圈（定做）8 容量瓶250ml 6 电动搅拌器、搅棒6 电子控温器(0-100) 6 3、公用仪器 烘箱 马弗炉 红外分光光度计 粒径分布仪 显微镜 差热分析仪 基础化学综合实验 水合硼酸锌的合成 指导老师：刘俊康，无机分析教研室，5810093