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综合实验专题复习 ----定量测定实验题 一、定量实验考查内容主要有： 4、实验方案的设计与评价 2、实验步骤补充、基本操作 1、计量仪器的特点和正确使用 3、实验数据的处理和误差分析 二、定量测定思路和常见定量法 1、将待测量转变为某个可以测定的物理量 问题讨论1：长期存放的亚硫酸钠药品已经部分氧化，现通过实验来测定亚硫酸钠试剂的纯度。你有哪些实验设想? 可以测定的物理量：沉淀的质量（重量法）、气体的质量或体积（气体法）、溶液的体积（滴定法）。 2、2种定量法，准确测定待测量 （1）重量分析法 问题讨论2： 加入盐酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全，目的是什么？ 过滤、洗涤、干燥至恒重，目的是什么？ 重量法的关键：将待测物质完全转化为沉淀（或气体），并准确称量沉淀（或气体）的质量。 （2）滴定法 问题讨论3： 用0.02000 mol·L－1KMnO4溶液滴定至终点 如何获得0.02000 mol·L－1 KMnO4溶液？ 滴定到什么时候，反应到达终点？ 实验的关键是：准确判断反应终点。 配制？ 取用？ 三、定量计算的关键 ----建立待测量与可测量之间的关系 （1）若实验测定过程中只发生一个化学反应，待测量与测定量之间的关系比较清晰。 （2）若在测定过程中发生了多个化学反应，可以根据 建立待测量与测定量之间的关系。 元素守恒或关系式法 为测定溶液中Cu2＋的含量，实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu2＋的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节pH=3～4，加入过量KI，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。过程中的反应如下： 2Cu2＋＋4I－=2CuI(白色)↓＋I2 I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－ 案例分析1：寻找关系式 2Cu2+~I2~2S2O32_ 案例分析2：实验补充与定量测定 （2015通一模）19．⑷ 我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1.00mg/L。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下： ① 请完成相应的实验步骤： 步骤1：准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中 步骤2：将4.5 mL 0.02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶， 塞紧瓶塞，振荡。 步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0.1mol/L KI溶液，振荡。 步骤4： ▲ ，再用0.01 mol/L?Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗?Na2S2O3溶液15 mL。 （反应原理：I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6） 步骤5：将实验步骤1~4重复2次。 ② 该废水中苯酚的含量为 ▲ mg/L。 ③ 步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量 ▲ （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 解题思路： 弄清：1.测定对象（目的） 2.反应原理 3.实验步骤（结合反应装置） * 4.理清化学过程 得出待测量与可测量间的关系。 解题过程： 一、化学过程梳理： 二、待测量计算： 真题挑战： 2.（2012年江苏卷）19.(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如右图所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下： 步骤1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性。 步骤2：准确称取样品a g（约0.5 g）于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。 步骤3：准确量取40.00 mL约0.1 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中。 步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20 mL 3 mol·L－1 NaOH 溶液。 步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL 溶液。 步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次， 洗涤 液并入锥形瓶中。 步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1 NaOH标准溶液滴定至终点， 消耗NaOH标准溶液V1 mL 步骤8：将实验步骤1～7重复2次 ①步骤3中，准确移取40.00 mL H2SO4 溶液所需要的仪器是__________。 ②步骤1～7中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是________（填写步骤序