09T-I675-01水分测定法_一部_检验标准操作规程.pdfVIP

—————————— 文件类别：技术标准 1/3 文件名称 文件编号：09T-I675-01 水分测定法 (一部)检验标准操作规程 起草人 审核人 批准人 日期： 日期： 日期： 颁发部门：质量管理部 生效日期： 分发部门：质量控制科 1. 目的：建立水分测定法 (一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证 检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010 年版一部。 3. 范围：适用于所有用水分测定法 (一部)测定的供试品检验。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文： 5.1. 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过 3mm 的颗粒或碎片。直径和长度 在 3mm 以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 5.2. 第一法 (烘干法)：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 5.2.1. 测定法：取供试品 2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过 5mm，疏松供试品不超过 10mm，精密称定,打开瓶盖在 100～105℃干燥 5 小时， 将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却 30 分钟，精密称定，再在上述温度干燥 1 小时， 冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。根据减失的重量，计算供 试品中含水量 （%）。 5.3. 第二法 (甲苯法)：本法适用于含挥发性成分的药品。 5.3.1. 仪器装置：如图。A 为 500ml 的短颈圆底烧瓶；B 为水分测定管；C 为直形 冷凝管，外管长 40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 5.3.2. 测定法：取供试品适量 （约相当于含水量 1～4ml），精密称定，置 A 瓶中, 加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连 接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满 B 管的狭细部分。将 A 瓶置电热套中或用其 他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出 2 滴。待水 分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗， —————————— 文件类别：技术标准 2/3 文件名称：水分测定法 (一部)检验标准操作规程 文件编号：09T-I675-01 分发部门：质量控制科 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B 管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝 推下，放置，使水分与甲苯完全分离 （可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以 便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量 （%）。 5.3.3. 【附注】：用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇 后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 5.4. 第三法 (减压干燥法)：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 5.4.1. 减压干燥器：取直径 12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量， 使铺成 0.5～1cm 的厚度，放入直径 30cm 的减压干燥器中。 5.4.2. 测定法：取供试品 2～4g，混合均匀，分取约 0.5 ～1g，置已在供试品同 样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中， 减压至 2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置 24 小时。在减压干燥器出 口连接无