大面积碳纳米管薄膜的低温制备与表征.pdfVIP

维普资讯 590 助 财 抖 2004年第5期(35)卷 大面积碳纳米管薄膜的低温制备与表征’ 刘兴辉 ，朱长纯，田昌会，刘卫华 (西安交通大学 电信学院真空微电子与微电子机械研究所，陕西 西安 710049) 摘 要：采用研制的大体积射频等离子体红外加热化学气相 2 实 验 沉积设备．在 600℃的低温下，在 5cm×5cm大的Ni片上生长出 碳纳米管薄膜。扫描电镜 (SEM)和透射 电镜 (TEM)观察显示， 2．1 生长设备 碳纳米管薄膜具有很好的均匀性．管径大约为7O～90nm。随机 为实现在大面积衬底上低温生长 CNTs薄膜，本课题组 自 地对样品的3个不同区域进行 了场发射特性的测试，结果表明 行设计了一种大体积的平行板电容偶合射频等离子体红外加热 这种薄膜具有良好的场发射特性及一致性。开启电场约为2．4 化学气相沉积设备。该设备由热CVD和等离子体CVD合二为 V／m．在 电场为 6．6V／m 时的发射 电流 密度达到 1635~A／ 一 的沉积室、加热系统、射频等离子体生成系统、反应气输入系 cm 。实验结果表明在低温条件下，大面积生长场发射用碳纳 统 、真空测量系统、主电路控制系统 、以及各种管道和阀门连接 米管薄膜是可行的。 系统等部分组成。样品台的内径在 40cm 以上，可以生长诸如 关键词： 碳纳米管；大面积Ni衬底；化学气相沉积；场致发射 5cm×5cm、12．5cm×12．5cm以及 A4纸大小的薄膜。加热系 特性 统最高温度为 700C．沉积室的实际温度通过 自动测温系统控 中图分类号： TN412 文献标识码：A 制 ，控温精度土l℃。等离子射频电源的频率为 13．56MHz，最 文章编号：i001—9731(2004)05—0590—03 大射频功率3kw。气体的流量通过质量流量计控制。 针对CNTs阴极均匀性这一关键难题，在设计过程中考虑 1 引 言 了如下几点因素：(1)增加匀气腔结构，气体在接触衬底前均匀 碳纳米管 (carbonnanotubes，CNTs)具有许多独特的力学、 地从匀气腔中流出，可以改善生长均匀性 。匀气腔采用多层金 电学等性能，其中场发射特性尤为引人注 目。它具有较大的长 属结构，在每一层都开有小孔。底层开的孔少但是孔径大一些， 径比，是理想的一维材料 ；具有纳米级尖端曲率半径；较低的功 越上层孔越多．孔径越小，以此来实现均匀气体的目的。(2)选 函数，具备优秀的场发射电子源的条件。利用 CNTs作阴极能 用非磁性的材料．通过磁耦合全密封传递来实现样品台的旋转。 够制造具有高分辨率、高发光效率、长寿命的新型场发射显示器 以期进一步改善 CNTs薄膜生长的均匀性。(3)射频等离子体 件。也可以制作液晶显示的背光源、电光源等器件。 的功率密度在生长区域内的不均匀性3％。 近年来，人们采用激光蒸发c、电弧放电[以及高温热解[ 2．2 实验材料 等方法，成功地制备 出了CNTs。制备场发射用 CNTs薄膜主 衬底为5cm~5cm的Ni单 晶片，厚度约 300~m。由于 Ni 要有两种途径：一是将电弧放电等方法制备的CNTs移植到衬 自身具有催化作用，因此不需要额外加催化剂。这也是选取 Ni 底上，这种工艺相对简单 ，易于批量生产，但较难实现薄膜的均 片作衬底 的主要原因。乙炔 (c2H：)作为生长气体，氨气 匀性；另一种是以化学气相沉积(cVD)为代表的自组织生长， (NH )作为活化和稀释气体，而氮气(N：)则是在生长过程中起 此工艺易于实现均匀生长。