AA3流动注射同时测定地表水中总磷和总氮.doc

AA3流动注射同时测定地表水中总磷和总氮 徐静，徐琼 （ 摘要：利用AA3流动注射分析仪，同时对地表水中的总磷和总氮进行测定，分析流程中使用了在线消化器。与传统的分析方法相比，本法分析测定数据准确、可靠、高效，大大缩短了测定时间，只需将两种标准使用液配制成混合标准使用液，一次取样可完成两个项目的测定。回收率达到95％～l05％0.9999以上。 关键词：流动注射仪；总磷；总氮；高压消解；同时测定；地表水 AA3 flow injection simulataneous determination of volatile total phosphorus and total nitrogen XU Jing1,XU Qiong2 (1. Jiading Branch，Shanghai Water Environment Monitoring Center，Shanghai 201807, China) Abstract: The use of AA3 flow injection analysis instrument, while the surface water of the total phosphorus and total nitrogen were measured, analytical process used in on-line high pressure digestion. Compared with the traditional methods of analysis, measurement data analysis of this law is accurate, reliable, efficient, greatly reducing the measurement time, just two standards will be formulated into a mixed standard sample, a sample completed two projects were determined. Recovery of 95% -105%, the correlation coefficient above 0.9999. Keywords: Flow injection analyzer; total phosphorus; total nitrogen；high pressure digestion；simultaneous determination; surface water 1 前言 随着我国经济的发展，人们生活水平的提高，全社会的环境意识日益增强。总磷总氮是我国饮用水源水和地表水常规的测定项目，尤其是在地表水富营养化现象越来越严重的趋势下，总磷总氮的指标在评价地表水水质功能中尤其重要,而且列入了湖库营养状态评价项目地表水和水源水的规定[2] 2 实验部分 2.1 方法原理与分析流程 总磷的分析方法在110 ℃和0.14 MPa压力下，含磷化合物首先与过硫酸钾作用，碱性消化，然后与硫酸作用消化。之后与钼酸根反应，被抗坏血酸还原，形成蓝色的磷钼络合物，在800 nm下比色测定。总氮的分析方法是在110 ℃和0.14 MPa压力下，含氮化合物在过硫酸钾的作用下，经过酸和碱两个阶段的消化，形成硝酸盐，然后被镉圈还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与磺胺和NEDD反应形成有色含氮化合物，在波长550 nm下比色测定。 2.2实验 仪器 实验采用仪器为AA3型连续流动分析仪（德国Bran Luebbe公司生产），仪器由自动进样器、蠕动泵、高压消解器（110 ℃）、总磷总氮化学反应模块、带有800 mn和550 nm滤光片的AA3双通道比色计组成。 试剂要求 所用试剂除过硫酸钾和十二烷基硫酸钠外均为上海国药集团化学试剂有限公司生产，规格为分析纯。过硫酸钾为优耐德引发剂（上海）有限公司生产，十二烷基硫酸钠采用进口试剂（这两种国药试剂含氮量过高）。用于配制的试剂水均为实验室内纯水机制造的18.25 us/cm的去离子水，配制的试剂有5N氢氧化钠、碱性过硫酸钾、硫酸溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液、咪唑溶液、磺胺、N-萘基乙二胺二盐酸盐溶液以及系统清洗液。 测定步骤： 2.2.3.1 标准溶液的配制 使用国家水利部水环境监测评价研究中心生产的500 mg/L总磷和500 mg/L总氮标准溶液，用去离子水稀释成10.0 mg/L总磷标准使用液和50.0 mg/L的总氮标准使用液，再配制成所需浓度的总磷总氮混合标准曲线。 2.2.3.2 样品的保存与预处理 2.2.3.2.1 样品的保存：用聚乙烯瓶采集地表水样后放置在实验室样品间内，24小时内尽快检测。 2.2.3.2.2 预处理：