GB/T 5009.111-2003谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定.pdf

ICS67.040 C 53 霭黯 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.111-2003 代替GB/T14929.5-1994 谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 的测定 Determinationofdeoxynivalenolincereal andcerealproducts 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫生 部 ** 中 国 国家 标 准 化 管理 委 员会 ‘’“ GB/T5009.111-2003 前 言 本标准代替GB/T14929.5-1994《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定方法》。 本标准与GB/T14929.5-1994相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为:谷《物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》; — 按GB/T20001.4-2001标《准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修 改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所。 本标准第一法主要起草人:魏润蕴。 本标准第二法主要起草人:阳传和、罗雪云、计融。 原标准于 1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.111-2003 谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 范 围 本标准规定了谷物及其制品(蛋糕、饼干、面包等)中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON,呕吐毒素)的薄层 色谱测定方法及免疫测定方法(ELISA), 本标准适用于谷物(小米、玉米、大麦等)及其制品(蛋糕、饼干、面包等)中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (DONA 吐毒素)的测定。 本标准第一法检出限。1m留kg,第二法检出限为。Ing/kg, 第一法 薄层色谱测定法 2 原理 谷物及其制品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醉经提取、净化、浓缩和硅胶C薄层展开后，加热薄层板。由 于在制备薄层板时加人了三氯化铝，使脱氧雪腐镰刀烯醇在365nm紫外光灯下显蓝色荧光，与标准 比较 。 3 试剂 3，1 三氯甲烷。 32 无水乙醇。 3.3 甲醇。 3.4 石油醚 的℃一卯℃或30G-600C. 3.5 乙酸乙酷。 3.6 乙睛。 3.7 丙酮。 3.8 异丙醇。 3.9 乙醚。 310 无水乙醚。 3.11 抓化铝(AICI, ‘6H,O):化学纯。 3.12 中性氧化铝:层析用，经3000C活化4h，置干燥器中备用。 3.13 活性炭:20g活性炭，用 3ocol/L盐酸溶液浸泡过夜、抽滤后，用热蒸馏水洗至无氯离子，在 1200C烘干备用。 3.14 硅胶G;薄层层析用。 3.15 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(以下简称DON)标准溶液，精密称取，5.0mgDON，加乙酸乙酷一甲醇(” 十1)溶解。转人 10mL容量瓶中，用乙酸乙醋一甲醇(19+1)稀释至刻度，此标准溶液含DON0.5mg/mL, 吸取此标准溶液 。5mL，用乙酸乙醋一甲醉(19十1)稀释至 10mL，此溶液每毫升含DON25Kg, 4 仪器 4.1 小型粉碎机。 4.2 电动振荡器。 43 75mL玻璃蒸发皿。 GB/T5009.111-2003 4.4 层析柱:内径2cm，长 10cm，不具活塞。 4.5 10mL具塞浓缩瓶:底部具0.2mL刻度尾管。 4.6 玻璃板:5cmX20cm,