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X射线荧光分析中熔片制样方法.pdf
水泥 CEMENT · · .NNoo..1122 43 X射线荧光分析中熔片法制样条件的选择 周庆伟 (大宇水泥山东有限公司,山东 泗水 273200) 中图分类号: 文献标识码: 文章编号: ( ) TQ172.16 B 1002-9877200512-0043-03 X射线荧光分析已经成为水泥生产中广泛用于 2 制样条件选择 质量控制和产品检验的重要工具,现在大部分水泥企 2.1 推荐的制样条件 业所采用的分析制样方法一般为粉末压片法和熔片 依据吉昂教授提供的一组熔片法制样条件,选择 法。熔片法可以有效地消除颗粒度效应和矿物效应, 其中的熟料样品制备条件熔片见表 。制样使用的是 , 1 缺点是分析速度慢,成本高。因此,制样条件的选择 高温炉,熔融过程中手动摇晃 次,每次 ,然后倒 2 10s 与优化也同粉末压片法一样重要,即在保证分析精确 入铸模中冷却成型制得 个标样样片,测量 射线 2 X 度的前提下,提高分析速度,降低分析成本。为此我 谱线强度值,并以 个结果平均值为基准作为参考 2 们利用现有的各种试剂对熔片法中样品的制备条件 值,见表 。 2 进行了不同试验和筛选,以得到最佳的制样条件。 表 推荐 为熔剂时熔片制样条件 1 A12 1 试剂、样品和主要仪器 试样与熔剂 助熔剂 氧化剂 预氧化温 熔融温 熔融时 ( )比 ( )份 ( ) 度 度 间 A12 LiCO / NHNO /g /℃ /℃ /min 2 3 4 3 1.1 试剂 17∶ 1 1 500(1min)1100 4 熔剂:四硼酸锂( )、四硼酸钠( )及 LiBO NaBO 2 4 7 2 4 7 表 2 A12为熔剂熔片制样后测量强度 kCPS A12(四硼酸锂 66%LiBO+偏硼酸锂 34%LiBO), 2 4 7 2 项目 SiO AlO FeO Ca
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