电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量杂质.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 11 期 　　 　　　　　　　　 　　　　　　　　 　　 2001 年 11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1307～1310 电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量杂质 岳晓云　蔡绍勤 　邵荣珍　刘玉龙 鲁亦强 (北京有色金属研究总院 ,北京 100088) (北京科技大学) ( ) 摘 　要 　采用电感耦合等离子体质谱 ICPMS 测定高纯镓中痕量杂质元素 , 以Rh 作为内标补偿校正镓 基体的抑制效应 , 采用异丙醚萃取分离镓与 ICPMS 技术联用 , 拓展分析方法应用范围 , 可满足 μ 999999 %～99. 99999 %超高纯镓分析方法要求。方法检出限为 0. 006 ～0. 062 gL ; 加标回收率为 868 %～121. 4 %之间 ;RSD 为 1. 1 %～8. 6 % 。 关键词 　电感耦合等离子体质谱,高纯镓 ,痕量杂质 ,基体效应 , 内标,溶剂萃取 1 　引　　言 高纯镓是半导体砷化镓的主要材料 ,随着半导体砷化镓在微波电路、超高速集成电路和光电子器件 等方面的深入研究和应用 ,对高纯镓质量的要求越来越高。要求使用纯度为 99. 9999 %～99. 99999 %的 ( ΣΜ ( ) - 6 ) 高纯镓 即主要杂质之和 e ≤ 1～0. 1 ×10 ,而目前国内外高纯镓中杂质元素分析的方法主要是 〔1～3 〕 ( ) 预富集后用 AES 或 GFAAS 测定 。电感耦合等离子体质谱法 ICPMS 具有检出限低、谱线简单、基 〔4～7 〕 〔8 〕 体干扰少和能进行多元素同时检测等特点 ,在高纯材料分析中引起广泛的注意和应用 。Kumar 用 ICPMS 法测定高纯镓中痕量杂质 ,采用部分溶解和甲基异丁酮萃取分离镓。我们研究了镓基体对 ICP MS 测定的影响 ,用内标补偿校正法直接测定 99. 99 %～99. 999 %高纯镓中痕量杂质 , 同时采用预富集技 术与 ICPMS 测定联用。用异丙醚萃取分离镓 , 拓展 ICPMS 测定技术的应用潜力 , 更好地满足 999999 %～99. 99999 %超高纯镓分析要求。 2 　实验部分 2. 1 　仪器及工作参数的优化 本实验使用的是 PerkinElmer Elan Model 5000 型 ICPMS 仪器 ,用单变量法优选仪器参数。对 ICP源 ( ) 中