杀螨王及其代谢物残留总量的气相色谱分析法.pdfVIP

杀螨王及其代谢物残留总量的气相色谱分析法 吴园生 平霄飞 梁天锡 （中国水稻研究所 杭州 310006） 提要 报道了杀螨王（fenpyroximate）及其代谢物顺式体在HCl-H2SO4混合液中定量分解为可经气相色谱分析 的1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑-4-醛，建立了苹果、柑桔和土壤样品中残留总量的气相色谱分析法。添加浓度0.05 ～?1.0mg/kg，苹果、桔皮、桔肉和土壤样品中杀螨王总量平均回收率分别为104.7～?124.8%,90.9～93.8%, 89.3～94.0%和104.3～113.0%，变异系数依次为3.3～?11.8%,2.7～7.5%,1.4～2.7%和1.5～4.0%。 关键词 气相色谱，杀螨王及其代谢物，水果，土壤，农药残留量分析，气相色谱-质谱 240 ，检测器250 ，柱温160 。 1前言 2.3测定方法 杀螨王（唑螨酯），通用名fenpyroximate，分子 式C24H27N3O4，化学名(E)-4-〔1,3-二甲基-（5-苯氧 基-1H-吡唑基）甲叉氨基甲基〕苯甲酸叔丁酯，是 一种新型杀螨剂（1）。因本体难挥发，以及施用后代谢 形成顺式异构体，无法用气相色谱法（GC）测定，国 内外报道用高效液相色谱法测定其残留（2。经研究 发现，杀螨王及其顺式体在适宜的温度和时间条件 下，用HCl-H2SO4混合液处理，可定量分解为吡唑 醛，该化合物可用GC检测。据此原理，建立了杀螨 王残留总量的气相色谱分析法。用柑桔、苹果和土壤 样品进行了添加回收率试验，并测定了柑桔样品中 杀螨王的残留总量，结果表明该方法的灵敏度、准确 度和精密度均符合农药残留分析要求。 2.3.1样品提取与净化 分别称取捣碎的桔皮、枯 2 实验部分 肉、苹果及土壤样品20g，以40mL甲醇-二氯甲烷（1 :1,V/V）浸泡，振荡2h。抽滤，滤液加20mL水振 2.1仪器与试剂 荡，放置分层，分出有机相。水相另以2? 20mL二氯 仪器：HP-5890A GC/5970B MSD气质联机，附 甲烷萃取二次，合并的有机相以无水硫酸钠脱水，浓 9000系列300型化学工作站，气相色谱仪配氮磷检 缩近干。净化柱填装5g氧化铝，预淋后将样品浓缩 测器NPD。试剂：甲醇、二氯甲烷、丙酮、石油醚（均 液上柱，用40mL淋洗液洗脱，浓缩近干。 为分析纯，重蒸），中性氧化铝，HCl-H2SO4混合液（9 2.3.2样品中杀螨王的酸解 在净化浓缩液中加 :1,V/V），石油醚-丙酮淋洗液（9:1,V/V），杀螨 入2mL HCl-H2SO4混合液，置55℃水浴中，振摇， 王（95％ィ），顺式体（99％）。 保持20min。取出冷却，加20mL水稀释，分次加入 2.2色谱条件 碳酸氢钠粉末，至无CO2逸出。以20mL二氯甲烷萃 2.2.1 联机条件 色谱柱HP-1,0.2mm i.d.× 取中和液，浓缩定容4mL，待GC分析。 50m，进样口和联机接口均为240 ，柱温：始温 2.3.3残留量GC测定 将杀螨王分解标样及样 150 ，保持2min，以5 /