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医用注射用油茶籽油制备工艺 油茶籽油是一种木本植物油，其油酸和亚油酸等不饱和脂肪酸含量高达80% 以上，具有降低胆固醇，预防高血压、冠心病等功能，是营养价值高的食用油。 油茶籽油具有较强的渗透性、易被皮肤吸收、氧化稳定性好、安全无毒副作用等特性，使得其在化妆品及医药上的应用日渐广泛。以油茶籽油为原料制备化妆品用油，就必须对油茶籽油精制和脱色，去除其中的杂质和色素，制成符合化妆品要求的无色油茶籽油。传统的脱色方法很难使油茶籽油达到无色，本文通过实验探讨无色油茶籽油制备工艺和脱色过程的影响因素，并确定该脱色过程的最佳工艺条件。 1 材料与方法 1． 1 主要材料 油茶籽毛油: 市场上购得，色泽R3． 5、Y40，酸值( KOH) 3． 5 mg /g。活性炭，活性白土，氢氧化钾、乙醚、石油醚( 沸程60 ～ 90℃) 、正己烷均为分析纯。 1． 2 主要仪器、设备 WSL － 2 比较测色仪，722( N) 可见分光光度计，RE － 5298 旋转蒸发仪，7312 － I 型电动搅拌机，HH － 6型电热恒温水浴锅。 1． 3 测定方法 酸值，按GB /T 5530—2008 测定; 过氧化值，按GB /T 5538—2008 测定; 色泽，按GB /T 22460—2008 测定。 1． 4 无色油茶籽油制备 1． 4． 1 水化脱胶 准确称取油茶籽毛油4 kg，置于水化锅，搅拌加热，待油温升至75℃时，量取与油温相近的热水( 占油质量的10%) 均匀地淋洒到油中，当油中产生颗粒时，降低转速搅拌10 min，停止搅拌，升温至80℃，恒温静置8 h，视油水完全分层为准，分出上层油，即得脱胶油。 1． 4． 2 化学碱炼 称量所得脱胶油的质量，并测定脱胶油的酸值，根据如下公式计算加碱量: 加碱量= 0． 714 × 酸值×脱胶油质量× ( 1 + 超碱量) × 10 － 3。将脱胶油置于碱炼锅，搅拌加热，将油温升至70℃左右，用计算出的加碱量加软水配成10% 的碱液，迅速均匀地淋洒到油中，充分混合，当油中产生皂脚颗粒，减慢搅拌速度，10 min 后停止搅拌，升温至80℃，恒温静置8 h，视皂脚完全沉淀为准。将上层清油转移至洗涤锅，油温升到85℃，用占油质量10%的热水进行洗涤后，恒温静置1 h，分离出上清油，在真空条件下脱水干燥，即得脱酸油，以备脱色用［4］。 1． 4． 3 吸附脱色 为制备无色油茶籽油，在油中加入溶剂以降低黏度，分散色素，然后加吸附剂进行脱色。实验溶剂选用极性小的石油醚和正己烷，吸附剂选择油脂脱色常用的活性炭和活性白土。 1． 4． 3． 1 溶剂种类和用量的确定 在固定吸附剂用量条件下，分别添加石油醚、正己烷进行脱色实验。具体操作步骤: 准确称取两份50 g 脱酸油，分别置于200 mL 烧杯中，按油茶籽油与溶剂1∶ 1． 0 体积比在一烧杯中加入石油醚，另一烧杯加正己烷，快速搅拌，然后各加入10 g 活性炭，脱色20 min，过滤，脱溶，得脱色油茶籽油，测定色泽和脱色率。然后选择油茶籽油与溶剂体积比为1∶ 1． 5、1∶ 2. 0、1∶ 2． 5，重复上述实验。 脱色油脱色率的测定［4 － 5］: 在430 nm 下，以纯净水为空白样，用分光光度计测定其脱色前后油茶籽油吸光度，然后计算出脱色率，按脱色效果确定采用溶剂及用量。油脂脱色率计算公式如下: X = ( A0 － A1) A0 × 100% 式中: X———油脂脱色率，%; A0———脱色前油脂的吸光度; A1———脱色后油脂的吸光度。 1． 4． 3． 2 吸附剂种类和用量的确定 用上述实验确定的溶剂和用量，分别添加活性炭和活性白土进行脱色实验。具体操作步骤: 准确称取两份50 g 脱酸油，分别置于200 mL 烧杯中，然后按确定的溶剂及比例加入溶剂，快速搅拌，在一烧杯加入10 g 活性炭，另一烧杯加入10 g 活性白土，脱色20 min 后，过滤，脱溶，得脱色油茶籽油，测定脱色率。然后改变吸附剂用量，用量分别为油质量的25%、30%、35%、40%，重复脱色实验。按测定脱色率的结果确定吸附剂和用量。同时，以不加溶剂的油茶籽油进行活性炭脱色的对照实验，比较脱色效果。 计算吸附剂吸油率，考察添加溶剂对吸附剂吸油率的影响，计算公式如下: W = ( m0 － m1 － m) m1 × 100% 式中: W———脱色剂吸油率，%; m0———脱色后滤饼和滤纸总质量，g; m1———脱色用吸附剂的质量，g; m———滤纸质量，g。 1． 4． 4 脱溶 经过滤后得到的脱色油，通过旋转蒸发仪真空脱溶，得到脱溶油。 1． 4． 5 脱臭 在0． 1 MPa 的真空条件下，将脱溶油吸入脱臭锅，加热至160℃，从锅底部通入少量水蒸气，继续升温至180℃，恒温脱臭4