Al2O3%2fSiO2-10壳核型色谱填料的制备和其色谱性能研究.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 o．Z13 A1203／Si02-10壳核型色谱填料的制备及其色谱性能研究幸 梁晓静a，b王帅a牛金刚a,b刘霞a蒋生祥a．+ a中国科学院兰州化学物理研究所，兰州730000 b中国科学院研究生院，北京100039 SEM和比表面孔径分析等一系列表征手段对该填料进行了表征。‘对其离子色谱性能的研究表明，该 填料对无机阴离子具有很好的分离性能，流动相的pH、洗脱盐的浓度和Lewis碱强度以及有机添加 剂都对无机阴离子的分离具有很大的影响；对其正相色谱性能的研究表明，该填料对多环芳香类化 合物具有快速高效的分离性能。 关键词：乙丙醇铝，聚对苯乙烯磺酸钠，壳核型色谱填料，氧化铝 1 A120，／Si02-10壳核型色谱填料的制备 1．1氧化铝溶胶的制备 以异丙醇铝为原料溶于加热回流的无水乙醇中，以冰醋酸为水解催化剂，制备出淡蓝色透明的 氧化铝溶胶。 1．2Al，O，／Si02-10壳核型色谱填料的制备 按照文献【l聊J我们以前的：l：作[2】中的层层自组装法，用聚对苯乙烯磺酸钠作为自组装介质将氧 化铝溶胶组装剑硅胶表面，重复组装lo次，600 谱填料。 ’ 2 Al，0，／Si02-10壳核型色谱填料的表征 面氧化铝的厚度为4．8nm；SEM的表征结果显示该填料具有非常均匀表面结构。 3 A1203／Si02-10壳核型色谱填料色谱性能的研究 3．1对无机阴离子的分离 氧化铝和其他金属氧化物一样都具有离子交换能力，由于氧化铝属丁．两性氧化物，因此其在 碱性条件下具有掰l离子交换性能，在酸性条f，}：下具有阴离子交换性能[3】。我们重点研究了在酸性 条件下，流动相的pH、洗脱盐的浓度利Lewis碱强度以及有机添加剂都对无机阴离子分离的影响， Fig．1表明该填料对无机阴离子具有很好的分离性能。 聃 oftestmixtureof Fig．iSeparation 渤 bromide(3)，nitrate(4)，nitrite(5)，andbromate(6)．Mobilephase： 啪 solutionat 20mM chloride potassium pH3．0，chromatographic 0 50mmx4．6mm 鲫 conditions：A1203／Si02-1column(1 I．D．)，flow-rate： 譬邑譬口口争￡gi营Q 2●【lli“ii¨i=_ ． 1．0mL anddetection：IJVat214nm． min～，injectionvolume：20pL 。