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2005年上海市颗粒学会年会论文集 1 纳米材料Zeta电位测量的必威体育精装版发展 许人良 (英国马尔文仪器公司) 在纳米材料的研发与生产中，纳米颗粒在悬浮液中的稳定性与动力学是一个很重要的课题。通过对颗粒 表面带电情况与表面电位的研究，可以预测与控制胶体悬浮液的稳定性。测量颗粒表面电位是通过测定Zeta 电位来实现的。用电泳光散射测定电泳淌度从而计算出Zeta电位是最流行的方法，具有快速(几分钟)、统 计精度高、重现性好的优剧11。可是使用传统的电泳光散射仪时，存在着两大技术难题，也即液体电渗与小 频率位移的测量准确度问题。另外，非水相颗粒Zeta电位的测定在理论上尚无成熟的模≠型，实践中也很少有 系统的报告。本文介绍在电泳光散射技术上克服以上所述难题的必威体育精装版发展及非水相测量中的一些有益的探 索。 快速电场反转与慢速电场反转的混合模式测量(_3) 在传统的电泳光散射法的测定过程中，由于毛细管样品池管壁的带电，在管壁附近的液体在外加电场中 会有电渗运动而造成样品池内的液体有不同方向的运动。在这种情况下，在外加电场中颗粒就不是在静止的 液体中运动，所测到的颗粒运动速度是颗粒本身运动与液体电渗运动的加和，从而无法测到颗粒的真正运动 速度。由于毛细管是一个封闭的体系，在管壁处往一个方向运动的液体必然导致管中心的液体往相反方向运 动，整个毛细管内的液体运动呈抛物线状(图1)。如果测量是在液体运动的反向处进行，也即在静止层 内，则测到的频率位移完全来自于颗粒的运动。然而这种测量法需要将激光精确的定位在静止层处，而且上 下管壁的条件还必须完全一样，实际上很难做到，测量既费时，又不准。 O O 研究表明‘21，如果所加电场的方向以很快的速度变化(频率为15赫茨到50赫茨)，颗粒的运动方向会 随着电场的方向改变而改变，但是液体的运动方向由于流体的特性而不能很快的随着电场的方向而改变，比 颗粒的转向要慢将近一个数量级，从而显示静止的状态。这样，如果在测量时所加电场的方向反转的很快， 则颗粒就可以在静止的液体内运动而不会受到电渗的影响，测量时样品池的定位就不必。定要将光入射在静 2 2005年上海市颗粒学会年会论文集 止层内。可是，由于所测到的散射光强要进行富利埃变换才能得到频率位移分布图，对于有限长度的定向位 移，多普勒频谱会出现边峰，主峰也会变宽，从而不能得到高分辨率的频率位移分布图，也就不能得到高分 辨率的Zeta电位分布图。 但是如果我们将传统的慢电场反转与快电场反转结合起来，就可以通过快电场反转的测量得到准确的平 均值(因为不受液体电渗的影响)，而通过慢电场反转得到具有高分辨率的分布图，尽管由于电渗的影响其 绝对值不准确。最后我们将此高分辨率的分布图在频率轴上位移到正确的平均值处，就可获得具有正确平均 值、高分辨的频率分布图，再据此可得到正确的Zeta电位分布图。其平移的数值与管壁的电位有关。这种混 合模式的测量方法被称为M3。图2为此--N量过程的示意图。 图2 上图，快电场反转得到正确的平均值； 中图，慢电场反转得到高分辨的、受电渗影响的分布图； 下图，分布图平移到正确的平均值处。 (横坐标已转换为Zeta电位) 电泳光散射的相位分析 传统的电泳光散射用对散射光的频率分析来得到颗粒运动所造成的多普勒位移。用这种方法的优点是可 以得到具有高分辨率的频谱图。当颗粒的电泳淌度很小，譬如在非水相中或在高电导率的悬浮液中，产生的 频率位移很小时，由于受实验噪声与频率测量精度的限制，不可能很准确地测量电泳淌度。一般公认的最小 频率测量准确度为2赫茨左右。由于多普勒效应的原因，从运动物体产生的散射光不但频率发生位移，而且 光的相位也发生变化。对散射光的相位进行分析，尽管不能获得类似的频率位移分布，由于平均相位变化受 噪声与环境的影响较小，可很准确地从平均相位变化测量到非常微小的颗粒运动，对应于频率位移小至O．02 赫茨的光散射信号，从而为在高电导率或非水相的悬浮液中的Zeta电位测定提供了更完美的手段日】。图3是