辉光放电原子发射光谱直接分析混合稀土探究.pdfVIP

喾“+ 二‘ ，i 辉光放电原子发射光谱直接分糖混各稀土研究 S ～j。： 4静：， 黄卫红胡斌‘、垃祖矗|主雷 (武汉大学化学与环境科学学院武汉430072) 摘要本文提出了辉光放电原子发射光谱(dc-GD-AES)直接分析非导体混台稀 土氧化物粉末样品的新方法。研究了非导体在压片电极中的浓度、辉光放电操作 参教、导电基悻的选择等目素对放电穗定性、溅射和谱线强度的影响；考寨了方法 的精密度、基体干扰。方法应用于混合稀土试样的直接分析，所得结果与ICp- AES法测定的结果吻合很好。 荚t词混合稀土氧化物，非导体粉末，辉光放电，原子发射光谱 辉光放电(GD)作为一种固体样品的直接分析方法受到分析家们的重视。该技术具有操作 简便鼻瞄嘀、基俸效应小、测定元素覆盖痰量至常量等分析特性，是目前应用最为广泛的固体材 料直接分斩方法之一。固体非导体材料cD直接分析可以采用射频供能辉光放电(正GD)直接溅 射非导体固体材料，它是GD技术的必威体育精装版发展，但该技术还处于发晨初期。通常的方法是通过非 导体耪束材料与导电基体粉末(虫哺目、铁、石墨筹)混台均匀后制藏导电电极，再采甩缸GB分析。 这种方法尽管样品能备复杂，但由于技术戚藕，仍不失为一种非导体树料壹接分析的宥效方赫。 GDMS分析非导体样品中的稀土元素的研究已有报道相分子干扰、等离子体中复嘲拥化学 组成和惮品中的高台氧量，在放电气氛电RE郛．R脚的氯化还琢反应平衡对等离子体化学性质 和MS测定的影响，以及稀土元素之间韵化学相似性和光谱复杂性簪使GDMS分析稀土元素存 在困难。本文和J用do-GI)-AES分析混合稀土氧化物粉末样品，研究了非导体在压片电极中的浓 度J酬盥聃n耕乍参数、导电基体的选择等因素对放电稳定性、溅射和谱线强度的影确’考寨了方 法的精黻j}律干扰；fbt斤了?眙稀土试榉，并祷结果与ICP-AES法测定的结果进行T比较。 1实验部分 1．I直藏辉光麓电装置 自组装dc-GD-AES装置，Grimm式辉光放电灯，可拆卸式阳极筒(外径8ram)。 1．2婚AES 789 可拆卸式阳极 阳 圃皿 图1 GDL结构图(。)和带PTFE圆筒的阳极筒(6) 1．3样品謦鲁 非导体粉末样品(混合稀土、单一稀土氧化物)、导电基体(Cu：99．95％；Fo：98．0％)干 燥后(IlO。C，1h)按一定比例混合，在振荡器上振荡混合4b，最后在|t／cm2压力下经lOmin 后压成喜径为20ram，厚约2ram的圆片。 2结果与∞抛 2．1导患基俸对鼍射、发射的影响 导电基体孵选择对非导体格料的潞定影鸭稂大，对导电基体的要求一般为：较离的溅射 率和好酌魂赧度，良好的导热性，对潞定的元素无影响等。奉文试验了稀土氧化物在cu、 Fe导皂基体巾的潮r、发射情况，结果冕表1。 裹1不一鼻曹t体压并试#曲■舯搴和发骑曩度 ‘ ‘ 压曩样品 固态蜩台盘 一“” №0}+elI． “ R％n+肘 哪l—p-神 45．oo 31．aO 。 俜．10 1915 6．50 I(Y3孔．2-m)， 120 ． 50 I(D’獬js矗) 砧 37 【(Fi349．9nmO) 98