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浮动催化裂解法大量制备碳纳米管的研究
慈立杰魏秉庆梁 吉徐才录昊德海
清华大学机械工程系 10008462783798
摘要采用了浮动催化法工艺制备了碳纳米管。收集的产物进行透射电子显微镜(TEM)观察和X射线衍
单,比较适合于工业化应用.文中分析认为可以通过控制催化荆粒径、防止热解碳在韧级碳管上的沉积来
提高浮动催化法产物的质量.结台对浮动催化产物的高温石墨化处理(2500(2),可提高碳管的石墨化程度。
关键词碳纳米管浮动催化法高温石墨化
1 引 言
为科学界开辟了一个崭新的研究领域。碳纳米管独特的结构和电磁学性能及高的机械性
能[21131,使其被认为将在纳米增强复合材料、电子器件等方面具有潜在的工程应用价值。1992
年,采用石墨电弧法合成了克量级的碳纳米管【4】,使得碳纳米管的性能及应用研究成为可能。
在此之后相继出现了各种制备碳纳米管的方法,如激光蒸发石墨棒法【”、热解聚合物法f6l、
火焰法{,】等等。随着石墨电弧法碳纳米管的发现,人们认识到VGCFs的制各方法(即催化
藻土等作为催化剂,裂解C:H:、C:H。等碳氢气体,成功得制得了结构同石墨电弧法产物相
似的碳纳米管8l。
浮动催化法是采用有机金属化台物如二茂铁等为催化剂,溶入碳氢溶液如苯中,催化剂
随碳氢溶液一同进入反应器,催化剂颗粒在形成的过程中是浮在反应气的载气(如氢气)中
的。故采用立式反应器可以在下面收集产物,使制各实现连续化。如果能利用浮动催化法制
备出较高质量的碳纳米管,那么其工业化前景将是很大的。
为此在本文中我们采用了浮动催化法工艺,对碳纳米管的大量连续制备进行了研究。
2实验方法
600mm,炉体呈立式放置。石英管上部安装有进气管及蒸发器,溶有催化剂的碳氢溶液经毛
细管引入后在蒸发器中蒸发并随同载气H:一同流入反应器中。产物及废气从石英管的底部
引出。采用二茂铁作催他剂,少量噻吩提供硫作为助催剂。分别用苯及正己烷作为碳源,因
为它们能比较容易得溶解二茂铁。H:流量为100ml/min,碳氢化合物溶液引入速度控制在
0.5ml/min,裂解温度控制在1100t1150℃。
高温石墨化处理是提高碳材料的石墨化程度的一种有效的办法。对收集的产物我们进行
了高温石墨化处理,条件为:2500℃,氩气保护,保温30min.。
把收集的产物进行透射电子显微镜(TEM)观察和x射线衍射(XRD)分析。
3实验结果
图l是浮动催化法制各的产物的’rEM照片,所用的碳源分别为正己烷(图la)和苯(图
1b),其它工艺条件两者相同,即二茂铁含量为1.09/100m!,分解温度为1150℃。从TEM
观察结果可见浮动催化法制得的产物基本上都是管状的.碳管的端部有明显的催化剂颗粒存
在,催化剂颗粒有的呈梨形.有的呈短柱状。碳管的管壁较薄,而管腔较大,从碳管的端部
形貌可以看出,管腔的大小基本上与催化剂颗粒的粒径相当,即催化剂的粒径决定了碳管宜
径的大小。另外还可以很明显地看到碳管的管壁由两层组成,即内层(照片中颜色较深)及
外层。正己烷及苯分解得到的碳管的真径平均在50~60nm。样品中还发现了少量细直的直
径在10rim左右的碳管。
a)由正己烷分解得到的碳管(×20000) (b)由苯分解得到的碳管【x290∞)
图1 浮动催化法制得的碳纳米管的TEM照片
图2是制备的产物的XRD图,A、B是由浮动催化法分别用苯及正己烷裂解制得的产
格尺寸。对于衍射线A、B,其(002)衍射峰明显的由两个强度较小的峰组成,它们的下部
重叠形成一较宽的峰身,说明浮动催化法产物石墨化特征较差,含有较多的非晶碳(即碳管
外层的熟解碳),但其接近26。的较窄的强峰表征了此类碳纳米管~定的石墨化特征。所测
以苯为碳源的产物石墨化特征比正己烷产物更明显。另外A、B在45。、55。及760衍射角处
的衍射峰相对弱一些,这进一步说明了浮动催化法碳纳米管的部分石墨化特征。
:H(·lcErcc5}
圈2浮动催化工艺制各的碳纳米管的 图3高
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