环境水样中有机锡化合物保存研究.pdfVIP

第十届拿国有枫分析学术研讨会 环境水样中有机锡化合物的保存研究 张福军徐福正 江桂斌 (中国科学院生态环境研究中心．北京 100085) 关键词环境水样有机锡保存 摘要本文研究了环境水样中三种丁基锡化合物和二辛基锡化合物保存条件，认为较好的容 器是玻璃瓶并在4℃冰箱内短期存放． 对于各种水样中有机锡化合物的分析通常力求在样品采集后立即进行，但实际上在多数 情况下，所采集的水样(瞬间样品或混合样品)不能立即进行现场分析。需带回实验室测试，为 了使各种不同水质的样品在采集到分析的时间间隔中保持各组份和含量不变或基本不变，需 选择一定的保存葫L-qq：，保存的目的是延缓物理的、化学的、生物的作用，从而使这些变化降低 到最小程度。 本实验模拟几种常用的保存方法，选择了三种不同材质的存水容器：玻璃瓶、聚苯乙烯 瓶、聚氯乙烯瓶，并把它们分别置于冰箱和室温中，由于一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡在水 环境中共存、相互转化，特别是三丁基锡较易发生降解反应¨~31，它的降解产物是二丁基锡、 一丁基锡、无机锡，故将含有一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的水样和二辛基锡水样放在不 同容器和环境中分别进行保存，测定存放容器中的各种有机锡含量来评价其保存条件。 1实验部分 1．1仪器和试剂 1．1．1 气相色谱与原予吸收联用系统 空心阴极灯(北京真空电子管厂)，波长286nm。 气：44Iml／min：空气：116ml／min。 1．2水样中各种有机锡的测定 (1)分别取Iml在不同条件下保存的含有一丁、二丁、三丁基锡溶液置于50ml的分液漏 斗中，分别加入19ml蒸馏水和iml含四丁基锡的二氯甲烷溶液，再加lml4％的硼氢化钠溶液： 加盖振荡lO分钟后静置分层，然后取l“l有机相注入GC—AAS进行分析，各丁基锡浓度用内标 法确定，内标物为四丁基锡。 第{诵伞固有机分析学术研i、f会 行分析，二辛基锡浓度由标准曲线法确定。 2结果与讨论 2．1 玻璃瓶中各种有机锡的浓度变化 实验表明，除在冰箱温度存放的一J‘基锡初始儿犬 浓度略增，室温下保存的一J‘基锡在四大内浓度几乎不变，而两种温度卜．保存的二二J‘基锡、二 J。基锡、二辛基锡在12天内浓度基本保持恒定，采样后可存放在玻璃瓶内一二周内进行分析也 不影响结果。成分无显著性变化，因此可选作较好的存放容器。 2．2聚苯乙烯瓶中各有机锡的浓度随时间的变化存放在聚苯乙烯瓶中的样品在室温和冰 箱保存下的浓度变化趋势基本相似，一J‘基锡浓度在2天后开始下降，降低速率较快，等到7，8 天后趋于稳定，二r基锡和二辛基锡显示从平缓到递增趋势，冰箱中存放的三丁基锡五天内 儿乎保持浓度不变，而室温下只能存放3天，四天后逐渐降低，降低程度比一丁基锡幔：可以看 出在此种塑料瓶中尤其不适合存放一。j’基锡化合物，由于聚苯乙烯瓶壁的吸附作用使一‘】．基 锡和三丁基锡浓度呈明显下降趋势，同时聚苯乙烯瓶内由于二烷基锡稳定剂缓慢释放的原因 使二丁基锡和二辛基锡的浓度出现缓增趋势，然后渐平，温度越高稳定剂越不稳定，故室温。卜 更为明显，可以看出聚苯乙烯不适合存放一丁基锡和三了‘基锡化合物，尤其不适合一】4基锡 存放。 2．3聚氯乙烯瓶中各有机锡的浓度变化聚氯乙烯瓶中各有机锡化合物在室温和冰箱卜．的 变化类似于聚苯乙烯瓶的存放曲线，除冰箱中存放的一丁‘基锡浓度增加幅度较大外，在室温 保存的一丁墓锡则在前四天浓度下降较快，然后趋于平缓，一丁基锡在不同温度有如此不同 的变化趋势决非简单吸附所能解释，有待进一步的研究：室温与冰箱保存的二辛基锡五天内 较为稳定，但在冰箱中保存的二辛基锡在稳定保持一段时间后浓度上升，ll天后浓度开始缓 慢上升，、#月后浓度达到平稳：这可能跟聚苯乙烯塑料瓶中的稳定荆释放达到：平衡有-关。冰箱 和室温存放的三丁基锡浓度曲线呈F降趋势与塑料瓶的吸附有关。 、 本课题为中国科学院资助项目，项目编号：KZ951-B1—209和．卜5-05。 参考文献 1 W，Postic Ihmg,D．：VonLJSci．．1980。lJ