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辉光放电原子发射光谱分析混合稀土研究 黄卫红胡斌江祖成王冒 (武汉大学化学系武汉430072) 关键词辉光放电原子发射光谱混合稀土 辉光放电(GD)作为一种固体样品的直接分析方法受到分析家们的重视。该技术具有操作 简便、精度高、基体效应小、测定元素覆盖痕量至常量范围等分析特性，是目前应用晟为广泛的 固体材料直接分析方法之一。在新型材料中，非导体材料占了很大比例(如陶瓷、发光材料等)， 它们一般难溶且具有很高的化学稳定性，难于采用常规的湿化学方法进行分析。射频供能辉光放 电(水GD)可以直接溅射非导体固体材料．是GD的必威体育精装版发展，但该技术还处于发展初期，dc． GD在分析非导体粉末材料时，要将其与导电基体粉末(如铜、铁、石墨等)混合均匀后再制成 导电电极，尽管需要复杂的样品制备过程．但由于dc-GD技术成熟，仍不失为一种非导体材料 直接分析的有效方法。常规的稀土元素分析方法是将样品处理成溶液试样，再采用ICP-AES-MS 等技术分析。采用GD技术可以直接分析粉末稀土样品，从而避免繁琐的溶解过程。GDMS分 析非导体样品中的稀土元素的研究已有报道．分子干扰是使GDMS分析稀土元素困难的主要原 因：另外，稀土元素之间的化学相似性和光谱复絷性也是使稀土分析困难的原因。本文利用dc． GDAES分析混合稀土氧化物粉末样品．并将结果与ICP-AES法测定的结果进行了比较。 1试验部分 ram)， 自组装dc-GDAES装置，Grimm式辉光放电灯．可拆卸式阳极简r外径8mm，内径6 在阳极筒外套上一外径为10mm的聚四氟乙烯圆筒，这既可避兔阴阳两极之间的短路，又有利 MHz， 于阳极筒的同心安装。组合型ICP光谱仪(Speclro型，德国)。高频发生器；频率”．12 入射功率1．2kW；冷却气(时)：14IJmin，辅助气(Ar)：0．5u而n，载气(Ar)：0．8I／mjn； 观察高度：14mm；积分时间10S。样品制备：非导体粉末样品(混合稀土、单一稀土氧化物)、 导电基体(cu：99．95％；Fe：98．0％)干燥后(1lO℃，lh)按一定比例混合，在振荡器上振 荡混合4h，最后在1t／cm2压力下经10min后压成直径为20mm，厚约2mm的圆片。 2结果与讨论 本文试验了稀土氧化物在Cu、Fc导电基体中盼虢射、发射情况，结果表明Cu作为导电基 体，不论是从溅射率还是从谱线强度来看，其效果比Fe作为导电基体好得多，本文选择Cu粉 作为导电基体。制样的均匀性直接影响放电的稳定·性和分析的准确性，混合样品的不均匀会导致 预溅射时间的增加，为考察制样的均匀性，在不同浓度的混合粉末中各称取6份试样，每份50 nag， 盐酸溶解后定容至50mL，ICP诅ES测定，相对谱线强度的RSD在3％～7％之间，本文选择非 导体在压片电极中的浓度为10％或15％，可见RSD在分析允许的范围内。非导体与导电基体按 一定比例混台．混合比例对样品的溅射和元素谱线强度均有很大影响，实验结果表明：(I)随着 氧化钇浓度增大，压片屯极的溅射率会降低；(2)Y谱线强度在氧化钇浓度增加至15％时达到 晟大值，然后随浓度的增大而降低。 预溅射过程是GD分析中不可缺少的步骤，实验结果表明压片电极达到放电平衡所需的时 间更长，这是由于在压片过程中样品吸附了水和包夹了空气，而且制样的不均匀性导致了“预 分析化学的成就与挑战 燃”时间的增长。对压片电极来说，预燃5min后谱线强度趋于—恒定值。研究了放电参数对谱 线强度的影响，放电参数包括放电电压、放电电流和载气压力，它们是影Ⅱ向元素谱线强度的主要 因素。在高的放电功率及一定范围内的气压条件下．可以得到高的发射光强。研究表明在同一气 压一F，发射光强度(扣除背景后的净谱线强度)随着放电电压的增加而增加；在相同放电屯压下， Pa～480 气压在400 Pa时谱线强自啜大。考察了样品分析的精密度，当样品与导电基体的混合比刮为 15