草酸共沉淀法制备Sr(X)Pb(1-x)TiO3，超细粉地研究.pdfVIP

第16卷 专辑 中 国 稀 土 学 报 1998年8月 !!!；!!iE墼：!塑坚』!g!g△§211塑§!曼!g§!!g垒gl坠曼!墼§Q!!l!!±!g；!塑! 草酸共沉淀法制备SrxPb。．xTiO。超细粉的研究 赵铭姝翟玉春田彦文 (东北大学材料-5冶金学院，洗阳110006) 本文用草酸共沉淀法斜备了半导津陶瓷超细粉SrxPb，Jn的前驱体．确定了SrCO，．PbCO，、 TiO(C．VL,h的最佳摩尔比为1：l：2．通过二I：同的遐火温度和退火时间对前驱津进行处理得刊相应粒径 XRD对枪体晶化 的SrxPb．xliO，纳米粉体．利用扫描电镜观察了纳米粉津的粒度和形貌，用DIA 过程进行了研究，并耐莳驱体台成的反初步探讨． 关键词：革酸共沉淀法，SrxPb、．小O，，纳米材料 员的关注．该材料具有独特的电阻一温度特性．以(Sr,Pb)TiO：为基的半导体陶瓷可以作为 中、高电压电容器材料和热敏电阻材料[21，其耐压性优于传统的BaTiO，系电阻材料， 由于化学组份的多元性和较高的固相反应温度，利用传统的陶瓷烧结工艺不易保证成 份和粒度分布的准确均匀，而采用草酸共沉淀法制备烧结所需的前驱体，可以获得具有较 好化学均匀性和烧结性能的粉体材料． 化学共沉淀法制备多组份体系的半导体陶瓷超细粉材料少见详细报道，本文就原料配 比，滴定过程中pH值、温度的确定，固相反应条件进行了实验，为进一步研究该系列材料 的电学性质奠定了基础。 1 实验 1．1前驱体及粉体的制备 以分析纯碳酸锶、碳酸铅及化学纯钛酸四丁酯等为主要原料，以无水乙醇、去离子水 和草酸作为溶剂及沉淀剂，利用草 酸共沉淀法制备前驱体．具俸过程 如下：按化学计量，将锶．铅的碳 酸盐溶于去离子水，加入适量半导 化元素H03；用无水乙醇稀释钛 酸丁酯；将上述两部分溶液充分混 合．用78一l型磁力加热搅拌器搅 拌2h，使生成的白色絮状物呈乳 白色溶液．加入草酸溶液，调节pH 髓 值(o85，用pHs一25型酸度计测定， 缒其稳定；静置3h后过滤并洗涤 沉淀至滤液中碳酸根离子浓度小 于0001摩尔，升，滤液采用7221 固1 Sr=Pb：．xTi03超细粉的电子扫描{sE、11囵 垡 ：一；呈宣』』坠壁：=篓 丝鲞 型}光光度计分析：在100℃左右于燥滤饼数小时后即得前驱体粉。将前驱体粉在50Mpa 6}1、7h处理得到不同晶体粒径的srxPb“TiO：材料。 1．2粉体表征及测试 观察粉体的形貌和粒度(见图1)；用日本岛津DT-30对草酸氧钛锶铅(前驱体)进行差 热舟析：动态空气氛、升温速率10K／min．试样量200rag，参比物a-A120，。 2 结果与讨论 2．1原料的配比 在进行化学共沉淀过程中，沉淀颗粒的大小与草酸氧钛锶铅生成结晶核的多少有密切 关系。若生成晶核很多，必然得到极多的细小结晶．甚而成为无定型沉淀【3】。草酸氧钛锶铅 的粒麦在100rma以下，故前驱体溶液在进行陈化后生成的沉淀恰为无定型沉淀．冯·韦曼 曾提出沉淀速率与溶液的相对过饱和度成正比【4】。 v=k(O—S)／s (1) 式中． ¨初始沉淀速率； 翟：加入沉淀剂瞬间生成的沉淀物质浓度： 一 S：沉淀物质的溶解度： k：常数，与溶液的性质