超临界CO2从补骨脂中提那分离补骨脂素、异补骨脂素和脂肪油的研究.pdfVIP

超临界C02从补骨脂中提取分离补骨脂 素、异补骨脂素及脂肪油的研究 童新华黄芳黄晓芬梁卫萍李莹葛发欢 广州市医药工业研究所 广州510240 吴惠勤 中国广州分析测试中心 广州510070 摘要 用超临界C02萃取技术及正交试验法研究了从补骨脂中萃取分离补骨 脂素和异补骨脂素及脂肪油的最佳工艺条件，并进行了提取分离，其中补骨 脂素可从萃取物中直接析出结晶。同时用GC．MS．计算机联用技术对脂肪油 进行分析，从中分离鉴定了油酸、亚油酸等6种成分。 关键词 超临界C02萃取补骨脂 补骨脂素 脂肪油 补骨脂为豆科植物补骨]]旨Psoralea L．的干燥成熟果实，有补 corylifolia 肾壮阳、温脾止泻之功效，药理学研究表明有扩张冠状动脉、抗菌、对平 滑肌有双向调节作用、雌激素样作用以及抗肿瘤作用等，临床用于治疗白 癜风、银屑病、子宫出血等症…。常规法提取补骨脂素流程复杂、时间 长，而且分离也困难。实验用超临界C02萃取技术可直接得到补骨脂素晶 体，这在补骨脂素提取工艺方面是一大突破。 1 材料与仪器 实验材料：补骨脂购自广州市药材公司，经鉴定为豆科C．corylifolia，粉 碎至10．20目。标准品补骨脂素及异补骨脂素购自中国药品生物制品鉴定 所。 实验仪器：SFE实验装置，HA 121．50．01型自行设计由华安超临界萃取 有限公司加工生产；分析仪器采用HP5988A GC．MS／MSD气一质联用仪和 岛津LC—lOAT高效液相仪。 2 方法和结果 2．1 SFE．C02提取 按如下流程：C02钢瓶一冷冻系统一高压泵一萃取釜一解析釜I一解析 釜JI一冷冻系统(循环)，将5009已粉碎补骨脂生药投入萃取釜，按预定温度、 压力萃取，萃取时间为3小时。 经多次试验确定影响补骨脂素和异补骨脂素及脂肪油收率的四个因 素：萃取压力、萃取温度、一级分离压力、一级分离温度，确定三个水平 安排正交试验，按表L9(3)4，见表l和表2。 一129． 表1 因素水平表 水平萃取压力A(MPa)萃取温度B(℃)一级分离压力C(MPa)一级分离温度D(℃) 1 27 45 9 4 7 9 2 0 2 27 6O 2 5 4 0 2 O 3 27 7O 5 4 3 8 2 O 4 3O 45 2 3 2 7 m舭肿m O 5 3O 6O 5 2 2 5 0 6 30 70 9 4 2 9 2●2 O 7 35 45 5 3 7 7 2m斛m O 8 5 6O 9 2 3 钙∞如加帖∞印加 3眦互i歌殳吼钆p 7 m 0鄢册昌!m舶m舶舶 Ⅳm舶肼斛斟Ⅲ挪 9 35 ‘70 12 45 43．8 8．76 2．67 0．53 将所得萃取物抽滤除去脂肪油，并用石油醚洗涤后干燥即得补骨脂素晶 体。 2．2 常规法提取补骨脂素和异补脂索 取同样补骨脂原料按文献【2】方法提取，得补骨脂素、异补骨脂素总收率 为O．334％，提取时间4天。 2．3 补骨脂、脂肪油GC—MS分析