MgAlFe复合氧化物吸附SO-%2c2-后再生研究.pdfVIP

I MgA Fe复合氧化物吸附s02后的再生研究 陈银飞 葛忠华 吕德伟 (浙江工业大学 杭州310032) (浙江大学，杭州310027) 成各种金属的复合氧化物，这类复合氧化物有较高的比表面积和强碱性，被用于开发环境 低浓度的S02，这类材料经过S02的饱和吸附后必须进行再生，再生时释放出高浓度的 硫化氢，可毗回收利用。本文主要研究MgAIFe复合氧化物再生后的性能。f 2．材料的制备和性能测试 首先用共沉淀法制备Me．AJFe水滑石。根据金属离子的比例，分别称取一定量的 水Na2CO、溶液，制得溶液B。将B逐渐加入A中．控制滴加速度，并强烈搅拌．滴加过程 保持pH=9．¨lO，滴加完毕后升温至65(2，晶化18小时．将沉淀物过滤，反复洗涤多次， 把它放在所需的温度下焙烧3小时得到了一种MgAIFe复合氧化物。 性能测定实验在一石英材料加工的反应管内进行。用一改装后的分析天平来测定吊篮 内材料吸附SO：的速率。还原时通入氢气，还原后物料的失重量由天平在线计量。 3．结果与讨论 3．1材料的性质 材料在焙烧之前的XRD表征说明：四种材料具有典型的水滑石特征，即层状结构明显， 层间距在0．76～0．80hm之间。 2e 图2不同组成的四种MgAIFe水滑石XRD图谱 D：Mg／AI／Fe．=3／O／1 C：Mg／AI／Fe=7,5／I／4 A：Mg／AI／Fe一3／It0B：Mg／AI,Fe,=6／I／I 3．2组成对还原温度的影晌 对三种饱和吸附后的复合氧化物进行还原再生，还原气体采用氢气，浓度为100％，程 序升温仪控制升温速率为10C／mln。由图4可知，不同组成的MgAlFe复合氧化物分别有 各自的起始还原温度。M醇lFe三元复合氧化物在450C开始发生还原反应，而MgA)二元 复合氧化物在550{2左右才开始发生还原反应，说明在材料中加入Fe后，明显降低复台氧 化物的还原温度。 3．3气体浓度对还原度的影响 ——939—— ¨ ¨ ¨ 。 ∞堇j目{‘ ¨ ¨ ¨ 0 200 400 600 800 IOOO T。℃ 田5还愿时不同羞气墩庄的比较 一hydml…o-‘cⅡl|nioⅡlOO％ conGeelrRtion60H —●_hydrogce co|cenlrltionI 5H 目。并旱筻如譬警齿关熏 —●一hyd呻Icn 氢气浓度在15～100％的范围内，几乎不影响还原曲线的形状，三条曲缄共同在450℃ 下发生还原反应，升温至600℃左右还原结束．历时约15rain。 4．再生后材料的性能 对MgAlFe复台氧化物进行了多次还原再生研究。经还原后的材料进行二次吸附．三次 吸附，不断持续进行，结果见图6。发现多次还原后材料的吸附能力除了第一次有下降外， 以后基本不变．是一种可重复使用性能优良的催化吸附材料。 围7是MgAIFe复合氧化物材料的XRD图谱。由图可见，吸附时形成的硫酸盐主要是 MgSO。和Fe2(s04)3已全部被还原。硫酸盐的晶相全部消失，经过十次还原后的主要物相M90 和MgFe204没有发生变化。 50 80 圈7 MgAIFc复合氯化物再生后的XRD图谱 2timesb：used2times 10times