4-甲氧基-2%2c6-二(3%2c5-二甲基吡唑)-3%2c3%2c5-三嗪碳糊修饰电极测定Co(Ⅱ)地研究.pdfVIP

电分析化学进展·1999 D30 4一甲氧基一2，6一二(3，5一二甲基吡唑)一1，3，5一 三嗪碳糊修饰电极测定Co(Ⅱ)的研究。 卢小泉王志华侯经国耿再新康敬万高锦章吴丽萍赵毕红 (西北师范大学化学系 兰州730070) 测定钴的方法报道的很多。目前，比较引人注目的是用电化学修饰电极来测定金属离 子o。]，该法具有灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强等优点。在我们的工作中，在2．4，6一三甲 基吡唑)一1，3，5一三嗪修饰的碳糊电极上测定co(1)，得到了比较满意的结果，可用于测定水 样中的钴(1)。 试剂和仪置4一甲氧基一2，6一二(3，5一二甲基吡唑)一1，3，5(：嗪按文献[3]制备。石墨粉为 光谱纯，液体石蜡为分析纯，其它试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水。cHl一660电化学 工作站(美国)，参比电极为Ag／Agcl，辅助电极为铂电极。 电极的修饰爰试验方法将已知量的4一甲氧 基一2，6一二(3，5一二甲基吡唑)一1，3，5一三嗪～石墨粉 (质量比为2％，4％，6％．8％)混合在研钵里，然 后加入液体石蜡，搅拌均匀}非修饰的碳糊可以用 同样方法制备，只是不加修饰试剂。 将制得的电极浸入已知Co(Ⅱ)量的NH．cl 溶液，富积1min，将电极移出，用二次水洗涤，最 后将电极插入NH．cI溶液中，接通电路，进行伏 安测量。 修饰电极上Co(Ⅱ)的伏安行为Fig．1为在 E／V(Ag／AgCl) 修饰及未修饰碳糊电极上1×10“mol-I．。Co 1 CV of Cn【I) (I)的循环伏安图。从图中可以看到，在所扫描的 F19”re Grqphs 电势范围内，未修饰电极上不存在Co(I)的循环 a．未恪饰电扳b．修饰电扳 伏安峰，在修饰电极上出现一对较可逆的循环伏安峰，峰电位相羞77mV。我们对其阳极波用 差示脉冲伏安法进行系统研究用于水样分析。 碳糊修饰电极组成选择我们对4种(2％．4％，6％，8％)修饰电极进行伏安研究发现．当 修饰试剂与石墨粉的质量比大于或等于6％时．伏安蜂电流降低。在本实验中，修饰试剂与石 墨粉的质量比选为4“。 富积介质选择 在酸性介质中，修饰电极上均有co(I)的氧化还原伏安峰出现。在 1mol_L-1的NH．Cl溶液中，峰电流较高，峰形较灵敏。因此NH。Cl被选为溶出介质。 ·甘肃省自然科学基金赍助项目 ·260· 电分计化学进展·1999 富积时间选择 峰电流随富积时间的增大而增大。在该实验中．富积时间选择为1min。 峰电流与浓度的关系在5×10一8～1×10 em01．I。一·及1×10一。～】×10—sm。1．I．一·范围 内，蜂电流随Co(I)浓度的增大呈线性关系，其最低检测限在富积时间国2min时可达8．O× 10-10moLL～。 其它离子影响 扰；但是Al(Ⅲ)，Fe(Ⅲ)干扰较大，可加人NaF消除。 水样分析运用标准加入法，测定了蜂电流与浓度的关系，计算得到自来水中co(I)的 浓度为4-5pg．I。～，这与文献[4]报道相一致。 参考文献 1·Arrigan D．Amlyst。1994．119：1953 2·Kalcher K、Kau{fman et J J、Wanga1．Electroanalysk．1995，7：5 3·Lu Comm，ln X．Syn pre8s 4·T8aleV D、Zap血noV