4--氨基安替比林光度法测定食品中痕量酚地研究.pdfVIP

云南化工 第二届大西南分析化学学术会议论支专辑 4～氨基安替比林光度法测定食 品中痕量酚的研究 杨万明 周梅村 杨亚玲 (云南工业大学化轻学院、昆明650224) 摘要根据酚和4一氪基安替比林在碱性介质中和五氧化二钒存在下生成一种红色染科，该染料的颜色深拽 u 与酚的台量成正比，建立了～种铡定酚的方法．最大吸收波长为460nm。检测限遮2g，25nlL．方法用于食品中酚 的测定，结果满意． 关键词4一氨基安替比林．酚，光度法 酚是一种食品中重要的有害物质，因而 2、仪器和试剂 食品中酚的测定具有重要意义。食品中酚的 721分光光度计，lcrn比色皿： 测定常用4一氨基安替比林法，但该法要以铁 酚标准：用新蒸的苯酚lg，溶于 氰化钾为氧化剂而且需溶剂萃取，操作麻 1000mLlmoL／L氢氧化钠溶液，标定浓度， 烦，易造成环境污染。我们以五氧化二钒代 稀释成1．01．t eCmL标准工作液： 替铁氰化钾为氧化剂。并以PVA分散生成的 2％4--氨基安替比林溶(使用前现配)： 染料沉淀，建立了一种水相测定酚的新方 pH=10氯化铵一氨水缓冲溶液：称取氯化 法。方法用于食品中酚的测定，结果满意。 铵20克，加入100mL浓氨水中溶解： 1、方法原理 2％聚乙烯醇(PVA)溶液； 一 1％五氧化二钒水溶液(用0。5％氢氧化钠 溶解)。 ～ } ∞6 ∞}N＼ r尸 3、测定方法 u 于25mL比色管中，加入酚标准10g， 然后加入1．0mL缓冲溶液，ImL4一氨基安替 c无色， 由i 比林，混合均匀后再加3mL五氧化二钒溶 即～c=c—N=◇。 稀释到刻度，以相应试剂空白为参比，用 1cra比色皿，于460nm处测定吸光度。 H‘～NC=O ＼， 4、工作曲线 N 在选定的实验条件下，酚的含量在2～30 pg／25mL内符合比尔定律，线性回归方程 为；A=0．01236-1-O．01132C(ug，25mL)，相关 (红色) 系数r=0．9992。 237 云南化工 第二届太西南分析化学学术会议诧炙音辑 5、样品分析 准确称取粉碎均匀，具有代表性的食品 样品或蔬菜匀浆59，置于蒸馏瓶中，加入 2moL／L浓硫酸100mL，数颗玻璃珠，于低温 电炉上回流60mitl，用少量水冲洗冷凝管，将 水溶液倒入蒸馏瓶中，进行水蒸气蒸馏，收 集馏液，