二苯基乙二酮的制备.pptVIP

* 浙江工业大学化学实验教学中心 网址： 二苯基乙二酮的制备 基础化学实验（Ⅱ） 一、实验目的 二苯基乙二酮的制备 1. 学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。 2. 掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。 3. 学习薄层色谱法跟踪反应进程。 二、实验原理 二苯基乙二酮的制备 （一）制备二苯基乙二酮的反应式 二、实验原理 二苯基乙二酮的制备 （二）薄层色谱的有关知识 1. 薄层色谱常用的吸附剂 硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。。硅胶是酸性的， 用来分离酸性或中性的化合物。氧化铝有酸性、中性和碱性的， 可用于分离极性或非极性的化合物。商用的硅胶和氧化铝薄层 板可以买到，这些薄板常用玻璃或塑料制成。溶剂在薄层板上 爬升的距离越长，化合物的分离效果越好。宽的薄层板也可用 于量较大的样品。 二苯基乙二酮的制备 2. 样品的制备与点样 样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1~2 %。 溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。丙酮、二氯甲烷和氯 仿等是常用的有机溶剂。分析固体样品时，可将20~40mg样品 溶到2 mL的溶剂中。在距薄层板底端约1 cm处，用铅笔划一条 线，作为起点线。用毛细管（内径小于1mm）吸取样品溶液， 垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。样品量不能太多，否则 易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离效果。 二苯基乙二酮的制备 将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再 将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。使用足够的展开 剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5 mm，但溶剂不能太多，否则样 点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。当展开剂上升 到薄层板的前沿（离顶端5~10mm处）或各组分已明显分开时， 取出薄层板放平晾干，用铅笔划出前沿的位置后即可显色。 根据Rf 值的不同对各组分进行鉴别。 3. 展开 展开完毕，取出薄层板，划出前沿线，如果化合物本身有颜色， 就可直接观察它的斑点。但是很多有机物本身无色，可先在紫 外灯下观察有无荧光斑点。另外一种方法是将薄层板除去溶剂 后，放在含有0.5g碘的密闭容器中显色来检查色点，许多化合 物都能和碘形成黄棕色斑点。也可在溶剂蒸发前用显色剂喷雾 显色。 二苯基乙二酮的制备 4. 显色 二苯基乙二酮的制备 5. Rf （比移值）的测定 R f （比移值）表示物质移动的相对距离，即展开后样品点到原 点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。R f 值 与化合物的结构、薄层板上的吸附剂、展开剂、显色方法和温度 等因数有关。但在上述条件固定的情况下，R f 值对每一种化合 物来说是一个特定的数值。当两个化合物具有相同的R f 值时， 在未做进一步的分析之前不能确定它们是不是同一个化合物。 在这种情况下，简单的方法是使用不同的溶剂或混合溶剂来作 进一步的检验。 三、主要试剂与仪器 试剂： FeCl3 5.5g，醋酸 10 mL，二苯基羟乙酮 2.2g，70%乙醇 40mL ，二氯甲烷 。 仪器：100mL 圆底烧瓶，层析缸，薄板，锥形瓶，球形冷凝管， 布氏漏斗，抽滤瓶。 二苯基乙二酮的制备 四、实验步骤 二苯基乙二酮的制备 选用2.5?7.5（cm）规格的玻璃板两块，用肥皂水洗净，用蒸 馏水淋洗两次后烘干，用时再用酒精棉球擦除手印至对光平放 无斑痕。 2. 称取2 g硅胶GF254，边搅拌边慢慢加入到盛有4~5mL 0.3% CMC清液的烧杯中，调成糊状，平铺在玻片上。 3. 晾干后放入105~110℃ 烘箱内烘30分钟（活化）。 （一）薄层板的制作及活化： *