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索氏提取装置.doc
分享到 下一张 : 1、使用前,先将各部件清洗干净烘干。 2、选择一稳固的铁架台和三个铁夹,三个双顶丝。 3、根据水浴锅的高低和抽提筒的长短先紧固一个铁夹,松开铁夹螺丝,将 抽提筒上端放入铁夹内, 用手合紧铁夹夹住抽提筒, 然后再用另一只手旋紧螺丝, 固定好抽提筒。 4、在下部再安装一个铁夹,将接收瓶连接在抽提筒下端,然后用夹子夹紧。 5、将提取物放入抽提筒。 6、在上部再安装一个铁夹,将冷凝管连接到抽提筒上端,用夹子夹紧。 安装好的装置应整齐美观,仪器各部件所在平面应平行或垂直。 按与安装相反的顺序拆出装置。 1 二、看演示做记录 三、技能练习 1、画出仪器装置图并指出各部件的名称。 2、安装索氏提取装置。 四、技能考核 1、在 5 分钟内安装好索氏提取器。 2、在 5 分钟内画出正确的索氏提取装置图。 2 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别 有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤 纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管 上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油 醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石 油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为 止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约 溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套 1 内,置于提取器 2 中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管 3 上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管 4 的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶 中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小 来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的, 但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利 用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的 溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随 温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩 短了提 取时间,所以萃取效率较高 索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取 10g 茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开 口 端折叠封住,放入提取筒中.将 150 mL 圆底烧瓶安装于电热套上,放入 2 粒沸石, 量取 95 %乙醇 100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图 4-21.1,打开电源, 加热 回流 2 小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索 氏 提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再 次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸 5-6 次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提 取物已 大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安 装 冷凝管进行蒸馏,至剩余 5mL 左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊 状后蒸 干成粉状。然后用升华法获得其晶体。 脱去脂肪等油脂原理很简单 就是相似相容原理提取生物碱并不是必须脱脂 根据你提取的原料而决定 原料中脂肪含量高那就要脱脂 如果微量就没事了 关闭 确 认 取 消
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