仪器分析下部分.ppt

2.3 气相色谱分析法及其应用 GC Analysis and Its Applications 2.3.1.1 载气及其线速的选择 C B u opt = BC A H 2 min + = 2.3.1.2 柱温的选择 ①柱温应高于固定液的熔点，低于固定液的最高使用温度 ②柱温低，选择性好；柱温高，分离时间短 ③程序升温（p391） 2.3 气相色谱分析法及其应用 GC Analysis and Its Applications 2.3.1.3 色谱柱长度和内径的选择 ) 1 ( 4 a a - ? = eff s n R 2 2 1 2 ) ( 54 . 5 ) ( 16 Y t Y t n R R eff = = eff eff n L H = 填充柱：Length,2-6 m I.D., 3-6 mm 2.3 气相色谱分析法及其应用 GC Analysis and Its Applications 2.3.1.4 载体的选择 一般地， 红色硅藻土适用于低温分离 白色硅藻土适用于高温分离 粒度， 均匀，直径为柱I.D. 的1/20~25 对于4mm的柱，60~80目（200~160 mm) 2.3.1.5 进样时间和进样量 “快” 1s; A (or h)与进样量之间呈线性关系 2.3 气相色谱分析法及其应用 GC Analysis and Its Applications 2.3.2 定性分析 单柱比较法 双柱比较法 “相同的色谱条件” sample standard 2.3 气相色谱分析法及其应用 GC Analysis and Its Applications 峰高加入法 进样量“低” 2.3 气相色谱分析法及其应用 GC Analysis and Its Applications 没有标准物质时，利用经验规律和文献值进行定性 碳数规律 （对于同系物） lg R t n C An t R + = lg 3 ≥ n 沸点规律 （对于同族具有相同碳数碳链的异构体化合物） C AT t b R + = lg 2.3 气相色谱分析法及其应用 GC Analysis and Its Applications 保留指数------科瓦茨 (Kovats)指数 正构烷的保留指数为含碳数乘100 ] lg lg lg lg [ 100 1 n n n x R R R R x t t t t n I - - + × = + ＞ ＞ 1 + n R t x R t n R t 2.3 气相色谱分析法及其应用 GC Analysis and Its Applications GC-MS, GC-FTIR…… 2.3.3 定量分析 相对标准偏差 RSD : 1~3% 2.3.4 应用 环境样品 生物样品 超临界流体色谱简介 Brief Introduction of Supercritical Fluid Chromatography (SFC) 超临界流体 Supercritical Fluid P/Pa T/℃ Solid Gas Liquid Supercritical fluid Triple point Critical point Density changeable Syringe pump Sample stove Column Restrictor（限流器） Detector 超临界流体色谱简介 Brief Introduction of Supercritical Fluid Chromatography (SFC) D. R. Gere, Science, 1983, 222, 253 超临界流体色谱简介 Brief Introduction of Supercritical Fluid Chromatography (SFC) Comparison of the physical properties of gas, liquid and supercritical fluid gas supercritical fluid liquid Diffusion coefficient, cm2/s 10-1 10-4