ZL法脱硫液中硫氰酸盐分析方法的探讨.pdfVIP

节能藏排、清洁生产与环保 ZL法脱硫液中硫氰酸盐分析方法的探讨 吉林东圣焦化有限公司管锡艳 摘要：笔者着重探讨硫氰酸铁比色法测定ZL脱硫液中硫氰酸盐含量，SCN。 与Fc3+在弱酸性条件下生成红色硫氰酸铁络合物，其络合物颜色与SCN一含量成 收率可达：98．76％一102．97％，方法可行，适用于我公司脱硫工艺硫氰酸盐的分 析方法。 关键词：蒸馏法；分光光度法；硫氰酸根；三价铁离子 以氨为碱源，以酞菁钴为主体催化剂的湿式氧化法脱硫、脱氰工艺在我国多 数焦化厂已广泛应用。焦炉煤气脱硫系统在运行过程中会产生大量含有氨、硫等 物质的废液，含有多种副盐类化工原料，准确定量系统中各种副盐成分及含量， 对系统中副盐进行脱除、提纯，不仅能够降低对设备的腐蚀，还能够减轻焦炉煤 气脱硫系统负荷，提取副盐后的脱硫清液直接回补到原系统，有助于提高脱硫效 率，减少新水补加量，具有显著的经济效益和环保效益。笔者对ZL法脱硫液中 硫氰酸盐定量分析方法进行探讨。 1．传统蒸馏法测定SCN一含量 国内焦化厂对SCN一含量的测定常依靠传统蒸馏法，此法由于系统中含有大 量的悬浮单质硫、硫化物及多硫化物，直接进行蒸馏测定干扰较大。因此必须将 试样进行预处理，将预处理后的试样置于蒸馏装置内加入浓硝酸进行加热蒸馏， 稀硝酸与硫氰酸盐在加热时发生分解，并伴有红色反应发生。反应机理为：SCN一 t+HCNt。馏出液通过硝酸银滴定，定量计算出 +2HNO，(加热)=HSO,-+2NO SCN一含量。 此方法预处理过程复杂，耗时长。加入硝酸蒸馏过程对于操作人员实验手法 上要求较高，例如要充分掌握好实验的蒸馏速度，若馏速过快，会导致馏出的 HCN不能被碱液充分吸收，若吸收不充分，会导致结果偏低，实验误差增大，重 复性较差。 一413一 节肓邑承排、清落生产与环保 2．硫氰酸铁比色法测定SCN一含量的探讨 2．1比色法显色反应的选择 合物)，Fe3+作显色剂，SCN一作待测物。 2．2显色条件探讨 2．2．1显色剂用量的确定 影响显色反应完全的主要因素是Fea+显色剂的用量。如果保证Fe3+显色剂含 3一，此反应向正方向进行。为了确定实验显色剂用量，笔者配置不同浓度的Fe3+ 显色剂，分别取2mL进行试验，试验结果见表l。 表1 不同浓度显色剂对反应的影响 Fe’‘浓度 O．50％ 1％ 2％ 3％ 4％ 5％ 6％ 吸光度 0．69 1．085 1．887 1．867 1．879 数值不稳 数值不稳 图l不同浓度显色剂对反应的影响 通过图l曲线可以看出，2mL，2％浓度的Fe3+显色剂可以满足实验要求，反 应充分。 2．2．2显色反应稳定性探讨 生成一系列红色络合物，每一步均有相应的标准平衡常数：各种[Fe(SCN)]络合物 的累积稳定常数如下： 一414— 节能瘾排、清洁生产与环保 屈-2．3 殷--4．2 屈=5．6 屈=6．4 层苗．4 的量为(1 58．080)=o．0172M；(2％2m1)显色剂中含Fe3+的量为(4055．85)=0．716M， 据综合平衡中有关体型浓度的计算