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王彦敏等:TiO:纳米带的制备、表征及形成机理探讨
Ti02纳米带的制备、表征及形成机理探讨’
王彦敏1,堵国君2,刘 宏2
(1.山东交通学院土木工程系,山东济南250023I
2.山东大学晶体材料国家重点实验室,山东济南。250010)
摘要: 通过水热法和后继热处理法可以大批量地 酸洗可以得到层状结构的钛酸纳米带(分子式为
合成宽度为50-、一200nm、长度达到几十微米,甚至100H:Ti。O,),将钛酸纳米带经过热处理可以得到TiOz
多微米的Ti02纳米带。采用XRD、SEM、TG/DTA
纳米带n3|。通过对水热法工艺的改进,可以实现纳米
和IR对所制备的产物进行了表征。结果表明,所合成 带的批量生产,氧化钛纳米带形成与转化机理。
的产物产量高,质量好,且结晶程度良好。对纳米带的
2 实 验
转变机理和形成机理进行了探讨。
关键词i TiO。纳米带;水热法;制备;形成机理 以商品级锐钛矿TiO。粉末或者自制的氧化钛为
中图分类号:TB332 文献标识码:A 原料,5~15mol/LNaOH溶液作为反应的溶剂,采用
水热法合成TiOz纳米带。一个典型的实验过程如下:
1 引 言
mL10
将0.19Ti02加入到20moi/LNaOH溶液中,
自从碳纳米管发现以来[1],一维纳米材料由于其 然后置于带有聚四氟乙烯釜芯(容积为25mL)的高压
独特的物理、化学和机械性能,引起了大家的广泛关 釜内,200℃下水热处理48h,然后将所得到的产物反
注。在这些材料中,含钛氧化物的纳米管、纳米线和纳 复用去离子水清洗、抽滤、烘干就可以得到Na。Ti。O,
米带作为一种多功能的半导体材料,在太阳能转换与 纳米带;然后将Na2Ti。O,纳米带浸入到0.1mol/L
存储‘引、光催化‘引、催化剂载体‘43和气敏特性‘5。73领域HCI溶液中浸泡24h,再用去离子水彻底地清洗就可
的应用而备受关注。Tioz的纳米管、纳米线和纳米带以得到H。Ti。o,纳米带;将所得到的H。Ti。o,纳米带
可以通过NaOH和锐钛矿TiO:之间的水热反应和后在一定的温度下热处理lh就可以碍到锐钛矿型或者
续的热处理来合成[8]。在比较温和的水热处理条件下 金红石型TiO:纳米带。
(碱溶液的浓度5mol/L,较低的反应温度)有利于纳采用X射线粉末衍射(XRD)对所得样品进行了
米管的形成;而纳米带是在更严格的水热条件下生成 物相和结构分析。工作时采用Cu靶(CuKa发射线为
(高的NaOH浓度,一般5~15mol/L;高的反应温度,
100~200℃)。另外,还有大量的参数影响纳米结构的2一-60。。样品的形貌和结晶情况分别通过透射电子显
形成,如前驱体的影响(无定形,锐钛矿,金红石和板钛
矿)、水热处理过程中各种水热参数的设置等。以前,
绝大多数关于TiO。纳米材料的研究主要集中在纳米 描电镜(SEM)来确定。观察形貌时工作电压为3kV。
粉体和纳米薄膜的制备上,近几年来,Tio。纳米线、纳 差热/热重分析测量用的仪器是DSc-2C型差式扫描
米管等一维纳米结构以及介孔结构逐渐发展起来了, 量热计,Nz气氛,升温速度为20℃/rain,温度范围为
且提供了比普通纳米颗粒更高的比表面积,这保证了 25-~900℃。
一个高的活性位密度以利于表面反应。
3结果与讨论
采用水热法都不能直接得到锐钛矿TiOz。而是一
维钛酸盐纳米结构,据报道。其晶体结构为层状结构, 3.1纳米带的表征
其分子结构也不同。已报道的产物分子式包括层状 以商品级锐钛矿TiO。为
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