稀土固体超强酸SO4^2—／TiO2／La^3＋催化合成水杨酸异丁酯.pdfVIP

维普资讯 20OO年第 ∞卷 有机 化 学 Ⅷ ．20．200O 第 5期 ，805—807 Chin~ Joumal0fO嚼 c0Ie札由y No5．805—807 研究简报 稀土固体超强酸 so4一／TiO2／La。催化合成水杨酸异丁酯 椿 遗’ 6l∈ --) (河北师范天学化学系 石家庄050016) 。弓一如 ／ 一 | 摘要 研究了以稀土固体超强酸 s暖一／TIOjLa3为催化剂，水杨酸和异丁醇为原料合成水杨酸异丁酯，并考察了影响反 应的因素。结果表明，醇酸比为3：I，催化剂用量为 I．0E(水杨酸为0．1mal的情况下)，带水剂苯为 l5廿1L．反应时间为30h 是最适宜的反应条件，酯化率达962％。 )关键词稀土固体超强酸，水杨酸异丁尊 ，△且 L／／ TheCatalyticSynthesisofIsobutylSalicylateusingRare。-Earth SolidSuperacids0j一／TiO~fLa3 LIN Jin (脚u d 概 ．HebeiNormalUniversity，050016 ) Abstract lne鲫nd1 isofisobutv1salicylatewithisobu alcoholandsaⅡcvhcacidasreactantsandrare—earth ~)lidsuperacidS0孟一／TiO2／1 ascatalysthavebeenstudied．ThefactorsthathadinfluenceOilthereactionwer,ein- ve~tigated．．I11eresultsshowedhtathteoptimalconditionsWere(for0．1molofsalicylicacid)using1．Og0fcatalystand 15mLofbeT e(toDE~IIOVewater)wihthtemolarratioofisobu aleobe1tosalieylioacidbeing 3：landhtereaction timebe 3．0h；lneyieldofisobu salicylateundersuchconditino sWa2．about96．2％ ． Keymuds nr【e—earthsolidsupe~c／d，isobu州 salicylate，actalysis，symbesis 水杨酸异丁酯是无色液体，呈细腻的丁香和兰 s暖一／Ti02／I且3，着重考察了反应的催化条件，在最 花香气。主要用 以配制啤酒和各种类型的香精。通 适宜的反应条件下，催化合成水杨酸异丁酯的酯化 常它是在硫酸催化下由水杨酸和异丁醇酯化反应而 率可达 96．2％。 得…1．反应时间长，副反应多，对设备腐蚀严重，废水 排放量大，后处理工艺复杂。为此，本实验选用稀土 1 实验 固体超强酸s0}。／Ti02／1 作为催化剂进行水杨酸 1．1 试剂 、仪器 与异丁醇的酯化反应 。 水杨酸、异丁醇、苯、氨水等为分析纯；四氯化钛 固体超强酸是比l00％的硫酸更强的酸，即 H0 为化学纯；I啦 纯度为99．99％。FFIRM1730傅立 ，一11．94的酸 (Ho为Hanm~ett酸度函数)l2J。在某 叶变红外光谱仪；WYA一1S阿贝折射仪。 些有机催化反应中，固体超强酸显示出非常