非甾体抗炎药对映体在多糖衍生物手性固定相上的拆分.pdfVIP

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非甾体抗炎药对映体在多糖衍生物手性固定相上的拆分.pdf

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第9期 2008年9月 ChineseJournalofAnalytical 12cr7—1211 Chemistry 非甾体抗炎药对映体在多糖衍生物手性固定相上的拆分 金京玉 李元宰+ 白采善 (韩国朝鲜大学药科大学,韩国光州广域市501-759) 摘要在共价键合多糖类衍生物的手性固定相(ChiralpakIA,ChiralpakIB,ChiralpakIc)和涂敷型多糖衍生 物的手性固定相(ChiralpakAD,ChiraleelOD)上,对非甾体抗炎药物(non—steroidalanti—inflammatorydrugs, AD,2%异丙醇/正己烷(WV)含0.1%三氟乙酸(ChiralpakOD),异丙醇(四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷)/正 IC);流速为1.0mL/min;紫外检测波长为254砌。 己烷/0.1%三氟乙酸(ChiralpakIA,ChiralpakIB,Chiralpak 比较了非甾体抗炎药在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的手性固定相ChiralpakIA和Chiral— eel IB和Chiralcel AD,纤维素.三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的手性固定相ChiralpakOD上的对映体 IB上的分离效果普遍低于ChiralpakAD和Chiral- 拆分。结果表明,非甾体抗炎药在ChiralpakIA和Chiralpak ’ eel OD。 关键词非甾体抗炎药,对映体拆分,多糖衍生物,手性固定相 1 引 言 高效液相色谱拆分对映体最常用的方法是采用手性固定相。其中,多聚糖(纤维素和直链淀粉)衍 生物的手性固定相已成功用于多种手性化合物的拆分【lt2J。涂敷型多糖衍生物的手性固定相是在硅胶 基质上涂敷了手性选择因子,因此它们在稳定性方面,具有不能选择多种流动相的缺陷。涂敷型多糖衍 生物的手性固定相只允许使用醇类和烷烃类等溶剂;其它有机溶剂,例如,卤化溶剂(二氯甲烷和三氯 甲烷)、四氢呋喃、乙酸乙酯及丙酮等,对涂敷型多糖衍生物的手性选择因子起到部分或完全溶化作 用【3。】。已商业化的手性固定相ChiralpakIA、ChiralpakIB是分别将直链淀粉.三(3,5一二甲基苯基氨基 甲酸酯)和纤维素一三(3,5一二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物共价键合于硅胶基质上的,从涂敷型固定相 AD和Chiralcel IC是必威体育精装版推出的全新手性固定相,是 Chiralpak OD拓展到键合固定相【6—13]。Chiralpak 纤维素一三(3,5一氯代苯基氨基甲酸酯)衍生物的共价键合手性固定相¨引。本实验利用高效液相色谱 IC)和涂敷型多糖衍 法,采用共价键合多糖类衍生物的手性固定相(ChiralpakIA,ChiralpakIB,Chiralpak AD,ChiralcelOD),对非甾体抗炎药进行了对映体拆分,并对其结果进行 生物的手性固定相(Chiralpak 了比较。 2实验部分 2.1 仪器与试剂 model7125 2487紫 高效液相色谱仪,配备Waters1525型二元泵和Rheodyne20止进样阀;Waters furan,THF)、乙酸乙酯(ethyl oroacetic

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