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原子吸收光谱手册2.doc
原子吸收分光光度法分析手册第 2 册
标准样品制备方法
校准曲线的制备和测定方法
原子吸收分光光度法中的干扰
原子吸收分光光度法分析手册
第 2 册
目录
3. 标准样品 3
3.1 储备标准 3
3.2 制作校准曲线用的标准溶液 3
3.3 标准溶液的制备方法 4
1. Ag (银) 4
2. Al (铝) 4
3. As (砷) 4
4. Au (金) 5
5. B (硼) 5
6. Be (铍 ) 5
7. Bi (铋) 5
8. Ca (钙) 5
9. Cd (镉) 6
10. Co (钴) 6
11. Cr (铬) 6
12. Cs (铯) 6
13. Cu (铜) 6
14. Fe (铁) 6
15. Ge (锗) 6
16. Hg (汞) 6
17. K (钾) 6
18. Li (锂) 6
19. Mg (镁) 6
20. Mn (锰) 6
21. Mo (钼) 6
22. Na (钠) 6
23. Ni (镍) 6
24. Pb (铅) 6
25. Pd (钯) 6
26. Pt (铂) 6
27. Sb (锑) 6
28. Si (硅) 6
29. Sn (锡) 6
30. Sr (锶) 6
31. Ti (钛) 6
32. Tl (铊) 6
33. V (钒) 6
34. Zn (锌) 6
4. 校准曲线的制备和测定方法 6
4.1 校准曲线法 6
4.2 标准加入法 6
4.3 校准曲线的浓度 6
5. 原子吸收分光光度法中的干扰 6
5.1 分光干扰及其校正方法 6
5.2 物理干扰 6
5.3 化学干扰及其校正方法方法 6
3. 标准样品
3.1 储备标准 用于原子吸收标准样品酸溶解金属或盐类。当长期储存后有可能产生沉淀,氢氧化和容器壁吸浓度
市场上有标准溶液。
储备溶液高浓度酸性碱性溶液金属浓度 1mg/ml。然而,
储备标准溶液,
3.2 制作校准曲线用的标准溶液
稀释校准曲线标准溶液。
火焰原子吸收, 1/1000 稀释 (ppm)。电热(无火焰) 原子吸收, 1/100,000 ~ 1/1,000,000 稀释。
当储备标准只用水稀释,元素沉淀浓度。因此,校准曲线用的标准溶液0.1M 浓度酸或碱溶液校准用的标准溶液长期使用推荐制备
图 3.1 显示仅用水稀释的 Fe 标准溶液。
Fe 1000 ppm储备标准盐酸浓度 0.1M水稀释 0.5,1.0,1.5和2.0 ppm。
储备标准制备测定0.5 ppm 溶液浓度降 2.0 ppm 溶液浓度降。,0.5 和1.0 ppm 溶液浓度
图 3.1 Fe 标准样品放置的影响
3.3 标准溶液的制备方法
1. Ag (银)
1.0mg Ag/ml 标准物质: 硝酸银(AgNO3)
: 1.575g 的硝酸银在 110 oC 干燥用硝酸 (0.1N) 溶解用硝酸 (0.1N) 准确稀释到 1000ml。
2. Al (铝)
1.0mg Al/ml 标准物质: 金属铝 99.9% 以上
: 1,000g 的金属铝用 50ml (1+1) 盐酸加热溶解冷却后用水准确地稀释到 1000 ml 。(此时盐酸浓度变化到约 1N。) 3. As (砷)
1.0mg As/ml 标准物质: 氧化砷(III) 99.9% 以上
: 氧化砷 (III) 在 105oC 加热约 2 小时在干燥器中冷却。 1.320g 溶解于尽可能少的氢氧化钠溶液(1N)用水准确地稀释到 1000ml。
4. Au (金)
1.0mg Au/ml 标准物质: 金
: 0.100g 的高纯金溶解于几毫升的王水中在水浴上蒸发至干。加入 lml 的盐酸蒸发至干。水和盐酸溶解准确稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。
5. B (硼)
1.0mg B/ml 标准物质: 硼酸 (H3BO3)
: 5.715g 的纯硼酸溶解于水中稀释到 1000ml。
6. Be (铍 )
1.0mg Be/ml 标准物质: 金属铍 99.9% 以上
: 0.100g 的金属铍加热溶解于盐酸 (1+1) 10ml 中冷却后用水稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。
7. Bi (铋)
1.0mg Bi/ml 标准物质: 金属铋 99.9% 以上
: 0.100g 的金属铋加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中冷却后准确稀释到 100ml 。
8. Ca (钙)
1.0mg Ca/ml 标准物质: 碳酸钙 (CaCO3)
: 0.2497g 的碳酸钙在 110℃ 干燥约 1 小时溶解于盐酸 (1+1) 5ml 中用水准确地稀释到 100ml。
9. Cd (镉)
1.0mg Cd/ml 标准物质:
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