原子吸收光谱手册2.docVIP

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原子吸收分光光度法分析手册第 2 册 标准样品制备方法 校准曲线的制备和测定方法 原子吸收分光光度法中的干扰 原子吸收分光光度法分析手册 第 2 册 目录 3. 标准样品 3 3.1 储备标准 3 3.2 制作校准曲线用的标准溶液 3 3.3 标准溶液的制备方法 4 1. Ag (银) 4 2. Al (铝) 4 3. As (砷) 4 4. Au (金) 5 5. B (硼) 5 6. Be (铍 ) 5 7. Bi (铋) 5 8. Ca (钙) 5 9. Cd (镉) 6 10. Co (钴) 6 11. Cr (铬) 6 12. Cs (铯) 6 13. Cu (铜) 6 14. Fe (铁) 6 15. Ge (锗) 6 16. Hg (汞) 6 17. K (钾) 6 18. Li (锂) 6 19. Mg (镁) 6 20. Mn (锰) 6 21. Mo (钼) 6 22. Na (钠) 6 23. Ni (镍) 6 24. Pb (铅) 6 25. Pd (钯) 6 26. Pt (铂) 6 27. Sb (锑) 6 28. Si (硅) 6 29. Sn (锡) 6 30. Sr (锶) 6 31. Ti (钛) 6 32. Tl (铊) 6 33. V (钒) 6 34. Zn (锌) 6 4. 校准曲线的制备和测定方法 6 4.1 校准曲线法 6 4.2 标准加入法 6 4.3 校准曲线的浓度 6 5. 原子吸收分光光度法中的干扰 6 5.1 分光干扰及其校正方法 6 5.2 物理干扰 6 5.3 化学干扰及其校正方法方法 6 3. 标准样品 3.1 储备标准 用于原子吸收标准样品酸溶解金属或盐类。当长期储存后有可能产生沉淀,氢氧化和容器壁吸浓度 市场上有标准溶液。 储备溶液高浓度酸性碱性溶液金属浓度 1mg/ml。然而, 储备标准溶液, 3.2 制作校准曲线用的标准溶液 稀释校准曲线标准溶液。 火焰原子吸收, 1/1000 稀释 (ppm)。电热(无火焰) 原子吸收, 1/100,000 ~ 1/1,000,000 稀释。 当储备标准只用水稀释,元素沉淀浓度。因此,校准曲线用的标准溶液0.1M 浓度酸或碱溶液校准用的标准溶液长期使用推荐制备 图 3.1 显示仅用水稀释的 Fe 标准溶液。 Fe 1000 ppm储备标准盐酸浓度 0.1M水稀释 0.5,1.0,1.5和2.0 ppm。 储备标准制备测定0.5 ppm 溶液浓度降 2.0 ppm 溶液浓度降。,0.5 和1.0 ppm 溶液浓度 图 3.1 Fe 标准样品放置的影响 3.3 标准溶液的制备方法 1. Ag (银) 1.0mg Ag/ml 标准物质: 硝酸银(AgNO3) : 1.575g 的硝酸银在 110 oC 干燥用硝酸 (0.1N) 溶解用硝酸 (0.1N) 准确稀释到 1000ml。 2. Al (铝) 1.0mg Al/ml 标准物质: 金属铝 99.9% 以上 : 1,000g 的金属铝用 50ml (1+1) 盐酸加热溶解冷却后用水准确地稀释到 1000 ml 。(此时盐酸浓度变化到约 1N。) 3. As (砷) 1.0mg As/ml 标准物质: 氧化砷(III) 99.9% 以上 : 氧化砷 (III) 在 105oC 加热约 2 小时在干燥器中冷却。 1.320g 溶解于尽可能少的氢氧化钠溶液(1N)用水准确地稀释到 1000ml。 4. Au (金) 1.0mg Au/ml 标准物质: 金 : 0.100g 的高纯金溶解于几毫升的王水中在水浴上蒸发至干。加入 lml 的盐酸蒸发至干。水和盐酸溶解准确稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。 5. B (硼) 1.0mg B/ml 标准物质: 硼酸 (H3BO3) : 5.715g 的纯硼酸溶解于水中稀释到 1000ml。 6. Be (铍 ) 1.0mg Be/ml 标准物质: 金属铍 99.9% 以上 : 0.100g 的金属铍加热溶解于盐酸 (1+1) 10ml 中冷却后用水稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。 7. Bi (铋) 1.0mg Bi/ml 标准物质: 金属铋 99.9% 以上 : 0.100g 的金属铋加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中冷却后准确稀释到 100ml 。 8. Ca (钙) 1.0mg Ca/ml 标准物质: 碳酸钙 (CaCO3) : 0.2497g 的碳酸钙在 110℃ 干燥约 1 小时溶解于盐酸 (1+1) 5ml 中用水准确地稀释到 100ml。 9. Cd (镉) 1.0mg Cd/ml 标准物质:

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