精品范文氨基改性有机硅微乳液的制备.pdfVIP

2008年第十四届中国有机硅学术交流会论文集 219 氨基改性有机硅微乳液的制备 刘晓玲。刘杰胜。孙争光。黄世强4 (湖北大学材料科学与工程学院，武汉430062) 摘要：以八甲基环四硅氧烷(D。)、硅烷偶联剂N1B一氨乙基一7一氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DB-602) 为原料，在弱酸性环境下制得氨基改性有机硅微乳液。讨论了反应体系的pH值对乳液稳定性的影响，两种 单体滴加的间隔时间以及硅烷偶联剂的用量对乳液的稳定性、乳胶粒子的粒径及粒径分布、乳液的透光率 的影响。 关键词：八甲基环四硅氧烷，硅烷偶联剂，氨基改性，微乳液 氨基改性有机硅微乳液是目前所有改性有机 将装有冷凝管、温度计、搅拌器及滴液漏斗 硅微乳液中应用较为广泛的一类。它具有许多特 的四口瓶置于水浴中，分别将催化剂DBSA、乳 点：粒径小于100nto，透明度高，稳定性好；氨 化剂OP一10加入瓶中，搅拌升温，通N：，在一 基能与纤维表面的羟基、羧基作用，故能增加有 定温度下加入D。单体，反应间隔一段时间后， 机硅对纤维的亲合力，大大提高整理后织物的耐 用NaOH或NaHCO，调节pH值至弱酸性，加入 洗性；氨基能提高有机硅的亲水性，使其易于乳 氨基硅烷偶联剂，反应一段时间后，出料。 化，提高其在日用化工行业中的应用范围等 1．3测试与表征 等…。氨基改性有机硅的合成路线主要有三条： 1．3．1红外表征 一是以氨基硅烷偶联剂、八甲基环四硅氧烷 采用傅立叶红外光谱仪(规格型号为Spe— trum (D。)或DMC或羟基封端的低摩尔质量聚硅氧 One)，美国PerkinElmer公司生产。样品经 烷(低聚体)为原料，在催化剂存在下进行聚 破乳，分离提纯后测试。 合；二是以含氢硅油与含不饱和键的胺基化合物 1．3．2稳定性测定旧J 在催化剂存在下进行加成反应；三是以环氧改性 1．3．2．1耐酸性 硅油与有机胺反应旧J。在氨基改性有机硅微乳液 在烧杯里放置一定量有机硅乳液样品，然后 的制备中，常常采用的是第一条合成路线，且常 加入约50mL盐酸溶液，静置24h，如不漂油， 规乳液聚合法制得微乳液的研究较普遍∞。】。本 不分层，表明耐酸稳定性好。 实验是在酸性条件下以D。开环后得到的聚二甲 1．3．2．2耐碱性 基硅氧烷端羟基与双氨基硅烷偶联剂水解后的羟 在烧杯里放置一定量有机硅乳液样品，然后 基发生缩合，从而成功将氨基接到聚氧烷链上， 加入50mL氢氧化钠溶液，静置24h，不分层， 得到氨基改性的聚硅氧烷微乳液。 表明耐碱稳定性好。 1 实验 1．3．2．3耐Ca2+稳定性 1．1主要原料 在烧杯中放置一定量有机硅乳液样品，然后 八甲基环四硅氧烷(D。)：化学纯，江西星 加入约50mL2％CaCl2溶液，静置24h，无分 火有机硅化工厂，重蒸；十二烷基苯磺酸(DB— 层、破乳现象，表明耐ca2+稳定性好。 SA)：工业级，河南安阳兴亚磺酸厂；辛基苯酚 1．3．2．4耐热稳定性 聚氧乙烯醚(OP一10)：分析纯，上海试剂四厂； 将一定量的乳液加入试管中，放置在60。C的 N够一氨乙基一y一氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DB一恒温条件下，放置48h，如不分层，不漂油，则 602)：化学纯，应城德邦化工厂。 乳液稳定性好。 1．2微乳液的制备 1．3．2．5离心稳定性 }通讯联系人：E—mail：huangsq@hubu．edu．cn。