分离苯甲酸 甲苯 苯胺 试验设计.docVIP

分离苯甲酸 甲苯 苯胺 试验设计 实验目的 1. 掌握苯胺、苯甲酸、甲苯的分离和提纯的基本原理和方法2. 掌握重结晶及过滤等基本操作3. 学习苯胺、苯甲酸及甲苯的鉴定方法二、实验原理 1. 甲苯的性质：分子式C6H5CH3，常温下为无色透明液体，易挥发，有芳香气味，沸点110.8 ℃，凝固点为95℃，相对密度为0.866 g/cm3，折射率为1.4969，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。2. 苯胺的性质：分子式C6H5NH2，无色油状液体，熔点6.3℃，沸点184 ℃，相对密度为1.0217 g/cm3，折射率为1.5863，剧毒，有强烈气味，稍溶于水（30 ℃下，在水中的溶解度为3.7g），易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。易氧化为黄色液体，弱碱性。 3. 苯甲酸的性质：分子式 C6H5COOH，无色、无味、鳞片状或针状结晶，熔点 122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃），相对蒸气密度4.21，饱和蒸气压：0.13 kPa (96℃)，闪点121℃，引燃温度571℃℃为0.27g，100℃时为5.9 g。溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。 4. 本试验利用苯胺、甲苯及苯甲酸三者之间的酸碱性差异进行分离和提纯，利用三者的折射率及苯甲酸的熔点进行鉴定。 实验材料 试剂：mol/L NaOH、mol/L HCl、无水乙醇、无水硫酸钠仪器：烧杯（50 ml、100 ml、250 ml、500 ml）、梨形分液漏斗（100ml）、量筒（100 ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶（250 ml）、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱、熔点仪、毛细管、折射仪、玻璃棒 实验步骤苯甲酸的分离提纯 取50ml甲苯、苯甲酸、苯胺混合物分液漏斗中，mol/L NaOH，边加边搅拌用H试纸测H值为11~12时，停止加静置，溶液分层，下层水相为苯甲酸钠溶液，分液，将水相置于100ml烧杯中，mol/L HCl至H值为3左右，苯甲酸析出。抽滤去离子水洗涤、干燥。将所得固体放入250ml烧杯中，加入100ml去离子水℃为0.27g，100℃时为5.9 g，（加沸石），抽滤洗涤、干燥、称重、计算产率。苯胺的分离提纯 油相中，mol/L HCl，边加边搅拌当H值小于4时，静置，溶液分层，下层水相为苯胺盐，将水相放入100ml烧杯中，mol/L NaOH，边加边搅拌，当H值大于11时184 ℃左右的馏分（苯胺），称重、计算产率。 甲苯的分离提纯 将所得油相250ml圆底烧瓶中（加沸石），蒸馏，收集110．8℃馏分甲苯，称重，计算产率。 （四）性质鉴定 1.苯甲酸的性质鉴定：用熔点管法测定，将样品填装3支毛细管，用熔点仪测定其熔点。 2.苯胺与甲苯的性质鉴定：用安贝折射仪测定折射率。