苯甲酸及苯甲酸钠的测定.pptVIP

实验一 苯甲酸及苯甲酸钠的测定 一、实验目的 苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5－5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。 二、基本原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。 三、实验器材 （1）仪器：碱式滴定管；300mL烧杯；250mL容量瓶；500mL分液漏斗；水浴箱；吹风机；分析天平；锥形瓶。 （2）试剂 （1）纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取35℃部分的馏液； （2）盐酸(6mol/L)； （3）氢氧化钠溶液(100g/L) ； （4）氯化钠饱和溶液； （5）纯氯化钠； （6）95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色； （7）中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色； （8）酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100mL中性乙醇中； （9）氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L)：称取纯氢氧化钠约3g，加入少量蒸馏水溶去表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000mL，按下法标定其浓度。 氢氧化钠标准溶液的标定：将分析纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱中烘约1h至恒重。冷却25min，称取0.4g(精确至0.0001g)于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水溶解后，加2滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钠标溶液滴定至微红色1min不褪色为止。按下式计算氢氧化钠溶液的浓度： 式中： c——氢氧化钠溶液的浓度，mol/L； m——邻苯二甲酸氢钾，g； V——滴定时使用的氢氧化钠溶液的体积，mL； 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。 四、操作步骤 （1）样品的处理 a. 固体或半固体样品：称取经粉碎的样品100g置500mL容量瓶中，加入300mL蒸馏水，加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和)，然后用100g／L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验)，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，放置2h (要不断振摇)，过滤，弃去最初l0mL滤液，收集滤液供测定用。 b. 含酒精的样品：吸取250mL样品，加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，置水浴上蒸发至约100mL时，移入250mL容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。 c. 含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20－50mL乙醚提取，振摇3min，静置分层，溶液供测定用。 （2）提取 吸取以上制备的样品滤液100mL，移入250 mL分液漏斗中，加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3mL盐酸(6mol/L)，然后依次用40、30、30mL纯乙醚，用旋转方法小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后，将提取液移至另一个250mL分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液，每次10mL，直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。 将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40－45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的乙醚。 （3）滴定 于提取液中加入30mL中性醇醚混合液，10mL蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止 （4）结果计算 式中： X1——样品中苯甲酸钠的含量，mg/kg； X2——样品中苯甲酸的含量，mg/kg； V ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m ——样品的质量，g； 144.1——苯甲酸钠的摩尔质量，g/mol； 122.1——苯甲酸的摩尔质量，g/mol。 五、实验分析与讨论 1. 本实验有何测定意义？ 2. 实验中应注意哪些问题，影响实验结果的因素有哪些？ * *