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苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 一.实验目的 了解红外光谱测定的基本原理及固体的常用制样方法 掌握红外光谱仪的操作技能 学会解析简单的红外光谱谱图 二.实验原理 将连续改变频率的红外光照射样品时, 样品分子中某个基团的振动频率和外界红 外辐射的频率一致,且分子的偶极距发生 了改变,才产生红外吸收。通过红外光照 射前后,在一些波长范围内变弱(被吸 收),在另一些范围内则较强(不吸收),由光学信号转换成数字信号得到 有机化合物的红外谱图。 红外光谱分为三个区域: 近红外(0.75~2.5 μm,13330~4000 cm-1) 中红外(2.5~15.4 μm,4000 ~650 cm-1) 远红外(15.4~830 μm,650~12 cm-1) 有机物大部分基团的振动频率出现在2.5~25μm(4000~400 cm-1)的中红外区,因此红外光谱通常指中红外光谱。 测定所需样品量少(mg级),不破坏样品,可以回收。 三.实验仪器及试剂 仪器: Magna FT-IR Nicolet 550(Ⅱ) 、 玛瑙研钵、红外线快速干燥器、 可拆样品池 试剂: KBr(光谱纯) 苯甲酸(A.R.) 四 .实验步骤 开主机电源预热10~30min。 开电脑,双击打开桌面omnic应用程序。 实验参数设置。 测绘本底的红外吸收光谱。 测绘苯甲酸样品的红外吸收光谱。 清洗所用附件,做好使用记录。 五. 解析苯甲酸的红外光谱谱图 初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频(泛频)及合频特征峰。 六. 问题 1.影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什么? 2.测试前,样品需经过哪些预处理?为什么? 3.苯环的取代类型有哪些?请说明相应的特征吸收峰位。 * *
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