第五章、中药制剂含量测定.pptVIP

* 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * * * * * * * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * * * * * 第五章 中药制剂含量测定 反映其制剂中有效成分或者毒性成分的含量 衡量其制剂工艺的稳定性和中药材的质量优劣 第一节 常用含量测定方法 一、化学分析法 适用于含量较高的成分及无机成分的测定 包括：重量分析和滴定分析 （一）重量分析 挥发法：如水分测定 萃取法：如冰片散中冰片的含量测定 沉淀法：如苦参片中苦参总碱的含量测定 （二）滴定分析 酸碱滴定法：测定生物碱、有机酸、内酯类 沉淀滴定法 银量法：生物碱的氢卤酸盐及有机卤化物 四苯硼钠法：+生物碱→白色沉淀 亚铁氰化钾法 配位滴定法（EDTA法和硫氰酸铵法）：测定鞣质、生物碱及含Ca2+、Mg2+、Fe3+、Hg2+等矿物类制剂的含量 氧化还原滴定法：酚类、糖类及矿物药中Fe、As等 万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法 本品剪碎，取5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸 30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml 锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1% 高锰酸钾溶液至显粉红色，两分种内不消失，再滴加2%硫酸 亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵 滴定液（0.1mol/L）滴定。 本品按干燥品计算，每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，小丸应为 69~90mg；大丸应为138~180mg。 二、紫外－可见分光光度法 对照品比照法 对照品溶液浓度应与供试品浓度接近（100±10％） 吸收系数法 A=ECL 计算分光光度法 等吸收点法，系数倍率法，三波长法，导数光谱法 cf. 标准曲线法 紫外－可见分光光度法，标准曲线法 排石颗粒中总黄酮的含量测定 [含量测定] 对照品溶液的制备 取120℃干燥至恒重的芦丁对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水芦丁0.2mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置10ml量瓶中，各加50%甲醇至5ml，加5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液4ml，再加50%甲醇至刻度，摇匀。以相应的溶液为空白。照紫外-可见分光光度法（附录V A），在510nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取装量差异下的本品，研细，……（甲醇超声提取）。精密量取2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，作为空白对照。另精密量取2ml，置10ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加50%甲醇至5ml”起，依法立即测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水芦丁的量，计算，即得。 本品每袋含总黄酮以无水芦丁（C27H30H16）计，不得少于0.12g。 紫外－可见分光光度法，吸收系数法 戊己丸中总生物碱的含量测定 [含量测定] 取本品粉末（过三号筛）0.7~0.9g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流至提取液无色，提取液浓缩后移至25ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录VI C）试验，精密量取5ml，置氧化铝柱（内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，用乙醇30ml预洗）上，用乙醇洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录V A），在345nm的波长测定吸光度，按盐酸小檗碱（C20H18Cl16NO4）的吸收系数（E1%1cm）为728计算，即得。 本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H18Cl16NO4）计，不得少于30mg。 三、原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法是以待测元素的气态基态原子对该元素特征普贤的吸收为基础。 准确度高、灵敏度高、选择性好、分析速度快。 四、薄层色谱扫