化工总控工 中级 教学课件 作者 朱建民 模块一 化学基础.pptVIP

 《化工总控工》 模块一 化学基础 项目一 对甲苯磺酸钠的制备 对甲苯磺酸钠是合成洗衣粉的重要原料，在工业上有广泛的用途。本项目通过对制备甲苯磺酸钠的操作训练，掌握常见的磺化剂、磺化过程及产物分离方法以及热过滤、抽滤、重结晶、活性炭脱色等基本操作。 制备对甲苯磺酸钠部分主要装置图 实训过程 磺化——稀释中和——盐析——抽滤——重新溶解，活性炭脱色——滤液第二次盐析 检查评价 自查实训情况，各组比较操作情况及数据的准确性，选出最佳操作人员。 一、硫酸磺化法要点 1．硫酸规格 硫酸磺化法所用磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸，工业硫酸的两种规格是92.5％和98％（质量分数，下同），发烟硫酸也有两种规格，含游离SO3约20％和65％。 2．反应特点 浓硫酸作磺化剂反应温和，副反应少，易于控制；反应需要使用过量的硫酸，这些过量的硫酸在完成磺化反应后要用碱中和，这将耗用大量的碱，同时又使产物含大量硫酸盐杂质。 3．磺化产物的分离 从磺化反应液中分离出所需要的芳磺酸可以有很多方法，重要的方法有以下几种。 （1）水稀释法 许多磺酸在较浓或较稀的硫酸中均能很好溶解，而在中等浓度（50％～80％）的硫酸中却较难溶解。根据这种情况，用过量硫酸或发烟硫酸磺化后的反应混合物适当稀释，使磺酸游离出来，便可达到分离的目的。 （2）盐析法 向磺化反应混合物中加入NaCl水溶液（在少数情况下也使用硫酸钠、氯化钾、硫酸铁等盐溶液），会发生如下可逆反应： 生成的磺酸盐一般仅能微溶于稀酸溶液中，并可得到产率较高的结晶。它虽为一可逆反应，但只要加入的盐水浓度适宜并冷却，可有效地使平衡向右移动。盐析法在工业上用来分离许多磺酸盐产品。 （3）中和盐析法 将磺化反应混合物稀释后，加入亚硫酸钠、氨水或氧化镁等碱性物质进行中和，得到硫酸盐，以此达到盐析分离的目的。 二、硫酸用量的计算 浓硫酸作为磺化剂时，每生成1摩尔磺化产物，便会生成1摩尔水，这将使硫酸浓度逐渐下降，反应速度减慢。当浓度下降到一定程度后 ，磺化反应便不能进行，此时对应的最低浓度称为临界浓度，即废酸浓度，用π表示，通常用含SO3的质量百分数表示。对于不同的被磺化物，磺化的π值不同，易磺化者π值较小，难磺化者π值较大。 当磺化剂硫酸浓度确定后，可按下式求得硫酸用量 X＝ ×M 式中 X—磺化剂硫酸的用量（kg） π—磺化的临界浓度（SO3的质量百分数） n—引入磺酸基的个数 C—磺化剂硫酸的浓度（SO3的质量百分数） M—被磺化物的量（kmol） 【作业】 理论题：见拓展训练 操作题：练习过滤、抽滤操作。 练习活性炭脱色操作。 项目二 酸标准溶液的配制与标定 盐酸标准溶液时重要的原料，在工业上有广泛的用途。本项目通过对盐酸标准溶液的配制与标定的操作训练，掌握基准物质条件，溶液配制及标定方法，以及用碳酸钠标定盐酸的方法。 容量瓶 滴定操作 实训过程 配制HCl标准溶液——标定HCl标准溶液—— 计算 检查评价 自查实训情况，各组比较操作情况及数据的准确性，选出最佳操作人员。 一、盐酸标准溶液的配制 酸标准溶液常用的是0.1mol/L盐酸溶液，考虑到浓盐酸中HCl的挥发性，应用间接法配制。 市售盐酸，密度为1.19g/cm3，含HCl的量约为37%，物质的量浓度约为12 mol/L。考虑到浓盐酸中HCl的挥发性，配制浓盐酸时应适当多取一些，如配制0.1 mol/L 的盐酸溶液1L，经计算，需用市售37％盐酸8.3mL，但在配制时，可量取8.5mL，再用水稀释成1L溶液即可。 二、盐酸标准溶液的标定 标定盐酸的基准物是无水碳酸钠（Na2CO3） （1）标定原理 Na2CO3＋2HCl＝2NaCl＋H2O＋CO2↑ 反应完全时，pH值的突跃范围是5.0～3.5，故可选用甲基橙或甲基红作指示剂。 （2）讨论 碳酸钠易吸湿，使用前应将无水碳酸钠置于电烘箱内，在180℃的温度下干燥2～3h，置于干燥器内冷却备用。称量时，速度要快，以免吸收空气中水分而引入误差。化学计量点的pH值为3.9，可选用甲基橙或甲基红作指示剂。以盐酸溶液滴定Na2CO3，临近终点时，应将溶液加热2～3min，赶出溶液中所含的CO2，待冷却后，再继续滴加盐酸溶液至橙色为终点。 【作业】 理论题：见拓展训练 操作题：练习溶液配制及滴定操作，